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xiaozhaoran

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[求助] 请问测试LaB6标准xrd后应该怎么操作才能够从中获取仪器信息呢已有2人参与

RT,一直搞不明白，测了LaB6标准晶体的xrd峰，怎么就得到xrd测试仪器的仪器半峰宽呢。是把LaB6的数据放到GSAS里面精修一下吗，此时得到的GW,GV等值就是仪器的信息吗？还是怎么操作？
希望大佬给个解释呀，在此跪谢了

@lich666

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1楼2019-08-23 10:14:47

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loaferfdu

铁杆木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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xiaozhaoran: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2019-08-23 19:25:58

我不是大佬，试着回答一下你的问题。你实际上问了两个问题，一个是LaB6怎么得到仪器展宽，另一个是LaB6的精修结果在GSAS中意味着啥。
简单的说，就是认为LaB6自身没有展宽，你所观察到的峰宽，全部来自于仪器展宽。
首先你要清楚峰宽的来源，这包括了仪器展宽、晶粒尺寸展宽（谢乐公式）、微观应变展宽。没有这些原因，理想情况下，我们不会看到展宽的衍射峰，而是看到垂直于横轴的竖直线。但是实际仪器总是会导致展宽，狭缝总要有宽度把，光源也不是几何的线，X射线焦斑总有宽度，索拉狭缝再密也会有不严格平行光穿过，这些等等等等因素，都会导致不那么严格符合布拉格公式的光束进入检测器，换言之，这些因素都是是仪器本身展宽的原因。
至于晶粒尺寸和微观应变，你自己翻教材吧。
那么怎么确定仪器的展宽呢。最简单的做法，就是用标准样品，常用的有NIST的LaB6和Si粉。其中LaB6的测试结果通常比Si粉小。所以各大仪器的宣传中，都是以LaB6的峰宽为宣传口径。至于为什么Si粉的半峰宽会大一些，有些人认为是Si粉本身还是有晶粒尺寸的影响。但是马礼敦老爷子认为这和透明度有关。LaB6中有重金属La，所以X光穿透深度比Si粉浅，所以Si粉的峰宽要大一些。
GSAS中，你可以直接精修LaB6的数据，把得到的GU、GV、GW、LX、Ly这些参数作为初始的仪器参数。然后精修GP、GU、LX和Ly这些参数，通过GP和“GU的变化量”来获得晶粒尺寸，大概是这样吧，我好久没去用GSAS求晶粒尺寸了，你可以查一下GSAS的操作说明书。
我个人觉得GSAS这么做非常不友好，MAUD在这一点上好得多，物理意义明确。MAUD也有仪器文件，这些UVW参数都固定在仪器文件中，然后MAUD中就有专门对应晶粒尺寸和微观应变的参数，软件调整的也是这两个参数，物理意义要明确的多。