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byzhang

木虫 (正式写手)

[交流] 烧模板剂问题

合成的分子筛做xrd还可以,但以2C/min到580oC保温4h后发现固体有小黑块物质,是不是模板剂除的不是很干净呢?这种烧炭会不会完全堵塞孔道呢?另外,有机的模板剂在孔道中作为反离子存在会不会因为焙烧温度太高或者时间太长而失去从而减少分子筛的憎水性呢?望各位高人不吝赐教!!!
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

★ ★ ★ ★
byzhang(金币+2,VIP+0): 6-1 16:00
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-1 23:19
焙烧除模板剂不干净。
有几个因素。
温度、气氛、升温速度,当然材料本身的因素排外。

我个人认为,一般采用程序升温,空气气氛就可以,最好在300-400度之间某温度停留一定时间(这个温度区间不停留,是导致催化剂变黑得主要原因),这个得根据模板剂性质定,再在高温停留一段时间即可。
5楼2009-06-01 15:39:55
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suohaiyun

铁虫 (小有名气)

不知道你合成的反应釜是否干净,我以前水热合成,就有反应釜的石墨粉给漏尽釜了,就是黑颗粒
2楼2009-06-01 14:06:29
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byzhang

木虫 (正式写手)

疑问

聚四氟乙烯内衬的水热釜有石墨吗?
3楼2009-06-01 14:24:31
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★ ★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 6-1 15:23
byzhang(金币+2,VIP+0): 6-1 16:00
这是焙烧过程中的积炭,改成1度每分钟,焙烧前要研磨,并且要充分干燥,如果干燥前用超声分散一下效果会更好,600度会把积炭烧掉,不知道你的样品能不能承受600度的温度,积炭会影响BET的效果,一般不会完全堵塞孔道
不行就分,喜欢就买,多喝点水,重启试试。
4楼2009-06-01 14:49:23
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