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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 烧模板剂问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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byzhang

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 烧模板剂问题

合成的分子筛做xrd还可以，但以2C/min到580oC保温4h后发现固体有小黑块物质，是不是模板剂除的不是很干净呢？这种烧炭会不会完全堵塞孔道呢？另外，有机的模板剂在孔道中作为反离子存在会不会因为焙烧温度太高或者时间太长而失去从而减少分子筛的憎水性呢？望各位高人不吝赐教！！！
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1楼 2009-06-01 13:07:24
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suohaiyun

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
不知道你合成的反应釜是否干净，我以前水热合成，就有反应釜的石墨粉给漏尽釜了，就是黑颗粒
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2楼2009-06-01 14:06:29
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byzhang

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

疑问

聚四氟乙烯内衬的水热釜有石墨吗？
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3楼2009-06-01 14:24:31
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buct_xjq

无虫
★ ★ ★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 6-1 15:23
byzhang(金币+2,VIP+0): 6-1 16:00
这是焙烧过程中的积炭，改成1度每分钟，焙烧前要研磨，并且要充分干燥，如果干燥前用超声分散一下效果会更好，600度会把积炭烧掉，不知道你的样品能不能承受600度的温度，积炭会影响BET的效果，一般不会完全堵塞孔道
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
4楼2009-06-01 14:49:23
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xmclyn

实习版主

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★ ★ ★
byzhang(金币+2,VIP+0): 6-1 16:00
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-1 23:19
焙烧除模板剂不干净。
有几个因素。
温度、气氛、升温速度，当然材料本身的因素排外。

我个人认为，一般采用程序升温，空气气氛就可以，最好在300-400度之间某温度停留一定时间（这个温度区间不停留，是导致催化剂变黑得主要原因），这个得根据模板剂性质定，再在高温停留一段时间即可。
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5楼2009-06-01 15:39:55
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icepeak

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★
byzhang(金币+1,VIP+0): 6-1 16:01
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-1 23:20
一般温度升到580度都会结碳，但不会堵塞管道，通点空气或氧气就不会了，不知道你的条件允许通空气否？
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6楼2009-06-01 15:48:15
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byzhang

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

谢谢各位

确实在水洗的时候没有很好的分散！另外大家能不能讨论一下分子筛的憎水性质！从文献上了解到一些分子筛在高温焙烧以后由于孔道中有一些有机的模板剂碎片作为反离子存在 从而使分子筛孔道有一些憎水能力？这样的碎片是以什么方式存在的，另外不同的焙烧方式对其有什么影响！比如我将我得到含积碳的分子筛再在580度焙烧4h会不会影响其憎水性质？
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7楼2009-06-01 15:59:42
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huoweitao

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
除模板剂的话是可以试试双氧水
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8楼2009-06-01 18:16:08
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buct_xjq

无虫
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-1 23:20
含积炭的分子筛如果烧到600度4h会把积炭烧掉，但不保证600度会不会把分子筛烧塌，模板剂的分解反应，以CTAB为例是发生Hoffmann elimination reaction，CTAB的分解反应是 C16H33(CH3)3N+=C16H32 + N(CH3)3 + H+，
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
9楼2009-06-01 18:42:39
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byzhang

专家顾问

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顶起

顶起！！！！！！！！！！！！！！！！
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10楼2009-06-02 08:21:13
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