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磷酸三丁酯残留检测
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各位老师好，我现在在做磷酸三丁酯残留检测实验，有幸阅读了您的文章，有几个问题想向您请教一下 我在做磷酸三丁酯实验时，内标不稳，但是外标相对比较稳定，导致线性常常很低 以下是我的实验流程和色谱柱方法，希望您能给予一定的指导 分别精密量取对照品储备液10 、20 、40、60、80 ul (600ug/mlTNBP)，分别置已精密加水 3 mL 的具塞的15mlPE离心管中，再向各对照品管精密加内标溶液50ul（用移液枪加入），振荡 lmin，置 37℃水浴保温 10min 后 ，再加正己烷 4 mL ，手上下振荡 2min，离心 (3000 r·m in）20 min。小心吸取上层正己烷于15ml的PE离心管中 ，用氮吹将其浓缩至干 (不能加热 )，精密加入0.2mL 正己烷 ，充分混匀，用于检测。 气相方法：色谱条件DB-WAX毛细管气相色谱柱 (30m ×0.32mm，0.5)，柱温恒温 160℃，气化室温度 190℃，火焰离子化检测器(FID)，检测器温 度300℃(载气为高纯氮气(纯度 > 99 ．999％)，流速为3．0 m L ·min～，进样量 1．0 ul，不分流，氢气流速40 m L/min，空气流速 400 mL/min ,尾 吹气流速25 m L ·m in 我们排查了我们的实验不找，发现在吹干复溶之后线性就不行了，但在其之前线性基本在0.99以上 万分感激！ @学术巨星 |
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