| 查看: 575 | 回复: 0 | ||
[求助]
磷酸三丁酯残留检测
|
|
各位老师好，我现在在做磷酸三丁酯残留检测实验，有幸阅读了您的文章，有几个问题想向您请教一下 我在做磷酸三丁酯实验时，内标不稳，但是外标相对比较稳定，导致线性常常很低 以下是我的实验流程和色谱柱方法，希望您能给予一定的指导 分别精密量取对照品储备液10 、20 、40、60、80 ul (600ug/mlTNBP)，分别置已精密加水 3 mL 的具塞的15mlPE离心管中，再向各对照品管精密加内标溶液50ul（用移液枪加入），振荡 lmin，置 37℃水浴保温 10min 后 ，再加正己烷 4 mL ，手上下振荡 2min，离心 (3000 r·m in）20 min。小心吸取上层正己烷于15ml的PE离心管中 ，用氮吹将其浓缩至干 (不能加热 )，精密加入0.2mL 正己烷 ，充分混匀，用于检测。 气相方法：色谱条件DB-WAX毛细管气相色谱柱 (30m ×0.32mm，0.5)，柱温恒温 160℃，气化室温度 190℃，火焰离子化检测器(FID)，检测器温 度300℃(载气为高纯氮气(纯度 > 99 ．999％)，流速为3．0 m L ·min～，进样量 1．0 ul，不分流，氢气流速40 m L/min，空气流速 400 mL/min ,尾 吹气流速25 m L ·m in 我们排查了我们的实验不找，发现在吹干复溶之后线性就不行了，但在其之前线性基本在0.99以上 万分感激！ @学术巨星 |
回复此楼» 猜你喜欢
有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福
已经有11人回复
-
表哥与省会女结婚，父母去帮带孩子被省会女气回家生重病了
已经有7人回复
-
同年申请2项不同项目，第1个项目里不写第2个项目的信息，可以吗
已经有8人回复
-
依托企业入选了国家启明计划青年人才。有无高校可以引进的。
已经有7人回复
-
依托企业入选了国家启明计划青年人才。有无高校可以引进的。
已经有10人回复
-
天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人）
已经有9人回复
-
有院领导为了换新车，用横向课题经费买了俩车
已经有10人回复
-
AI 太可怕了，写基金时，提出想法，直接生成的文字比自己想得深远，还有科学性
已经有6人回复