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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC样品分析时遇到的奇葩现象
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逸云潺溪

金虫 (正式写手)
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HPLC样品分析时遇到的奇葩现象
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我最近做的一个实验，开始时连进6针STD#1的RSD值为0.27%。进样时每进六个样品回插一针STD#1，作为插针溶液。插针溶液在第四针时回收率就不正常了时而低至95%时而又高至101%。多次排气泡没改善，找了工程师来修，没有发生漏液现象。工程师检测仪器后发现状态良好。实在找不出原因，后来我换了一台同型号的仪器进样，发现连进6针STD#1的RSD值越来越大，都大于1.5%。有人遇到过这种情况么？各位老师可知道是什么原因？

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1楼 2019-07-24 18:15:48
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slkele

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
试试看把洗针溶剂换成易溶解你的样品成分的溶剂

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38楼2019-07-24 19:14:01
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tcwzb168

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
什么溶剂？反复进样瓶盖针孔越来越大，溶剂挥发明显，也会影响分析结果

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39楼2019-07-24 23:27:30
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tcwzb168

新虫 (正式写手)
可以尝试同一浓度的std#1装不同瓶中试试

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40楼2019-07-24 23:28:49
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wwwbeyond

金虫 (著名写手)
中间需要冲洗的

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15楼2019-07-24 18:31:30
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逸云潺溪

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by wwwbeyond at 2019-07-24 18:31:30
中间需要冲洗的

我每针进样前后都有洗针，不知道您所说的中间冲洗指的是？

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30楼2019-07-24 18:51:19
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逸云潺溪

金虫 (正式写手)
引用回帖:
40楼: Originally posted by tcwzb168 at 2019-07-24 23:28:49
可以尝试同一浓度的std#1装不同瓶中试试

我试过装普通瓶与棕色瓶，最早的时候装普通瓶RSD值不合格，换了棕色瓶就好了。现在装在棕色瓶里也不行了。

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41楼2019-07-25 07:48:06
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逸云潺溪

金虫 (正式写手)
引用回帖:
39楼: Originally posted by tcwzb168 at 2019-07-24 23:27:30
什么溶剂？反复进样瓶盖针孔越来越大，溶剂挥发明显，也会影响分析结果

稀释剂是纯乙腈，进样盘的温度为4摄氏度，挥发应该不会那么快吧？

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42楼2019-07-25 07:50:39
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hdchina20102楼
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hbabc10楼
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