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逸云潺溪

金虫 (正式写手)


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HPLC样品分析时遇到的奇葩现象
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我最近做的一个实验,开始时连进6针STD#1的RSD值为0.27%。进样时每进六个样品回插一针STD#1,作为插针溶液。插针溶液在第四针时回收率就不正常了时而低至95%时而又高至101%。多次排气泡没改善,找了工程师来修,没有发生漏液现象。工程师检测仪器后发现状态良好。实在找不出原因,后来我换了一台同型号的仪器进样,发现连进6针STD#1的RSD值越来越大,都大于1.5%。有人遇到过这种情况么?各位老师可知道是什么原因?

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slkele

铜虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
试试看把洗针溶剂换成易溶解你的样品成分的溶剂

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38楼2019-07-24 19:14:01
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tcwzb168

新虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
什么溶剂?反复进样瓶盖针孔越来越大,溶剂挥发明显,也会影响分析结果

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39楼2019-07-24 23:27:30
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tcwzb168

新虫 (正式写手)


可以尝试同一浓度的std#1装不同瓶中试试

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40楼2019-07-24 23:28:49
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wwwbeyond

金虫 (著名写手)


15楼2019-07-24 18:31:30
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逸云潺溪

金虫 (正式写手)


引用回帖:
15楼: Originally posted by wwwbeyond at 2019-07-24 18:31:30
中间需要冲洗的

我每针进样前后都有洗针,不知道您所说的中间冲洗指的是?

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30楼2019-07-24 18:51:19
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逸云潺溪

金虫 (正式写手)


引用回帖:
40楼: Originally posted by tcwzb168 at 2019-07-24 23:28:49
可以尝试同一浓度的std#1装不同瓶中试试

我试过装普通瓶与棕色瓶,最早的时候装普通瓶RSD值不合格,换了棕色瓶就好了。现在装在棕色瓶里也不行了。

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41楼2019-07-25 07:48:06
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逸云潺溪

金虫 (正式写手)


引用回帖:
39楼: Originally posted by tcwzb168 at 2019-07-24 23:27:30
什么溶剂?反复进样瓶盖针孔越来越大,溶剂挥发明显,也会影响分析结果

稀释剂是纯乙腈,进样盘的温度为4摄氏度,挥发应该不会那么快吧?

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42楼2019-07-25 07:50:39
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2019-07-24 18:16   回复  
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M101003楼
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Nanfei0025楼
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dzxylxm7楼
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hbabc10楼
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danghaha12楼
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wangxh123413楼
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wwwbeyond14楼
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ocean201916楼
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ZMYoun28楼
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走走吧29楼
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danranxie32楼
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slkele36楼
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WH浩仔37楼
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