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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】关于两亲性嵌段共聚物的合成，提纯和检测的问题
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archi2007

金虫 (正式写手)
★ ★
jason168(金币+2,VIP+0):楼主同样值得鼓励！ 6-22 17:34
鉴于10楼提的问题：
我也不知道嵌段共聚物是否合成出来 因为GPC（THF）做流动相的时候，光散射基本没有信号！，视差的信号在15min后很飘！怀疑是亲水性片段的不溶解导致，因为亲水性片段在THF中溶解很差！一直在寻觅用CHCl3做流动相的GPC测试地方。
关于9楼提的问题：
我的量的确少！每次总共1g多，但是我的两种片段的均聚物在我选用的沉淀剂（甲醇或乙醚）中 ，都是很好沉淀出来的！而做嵌段共聚物的反应中，反应后的混合物分别在（甲醇，乙醚）中沉淀，没有沉淀迹象！只有乳光，乳光是的产物淡 有的产物明显，冰箱中放置好长时间都不变。
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11楼2009-05-29 14:04:54
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yw6729

木虫 (正式写手)
继续关注
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12楼2009-05-29 15:55:32
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yyjh399

金虫 (初入文坛)
★ ★
archi2007(金币+1,VIP+0): 5-31 18:09
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 17:19
我也遇到类似的现象了~
如果用正己烷沉淀的话，现象是看不出来有什么产物出来的
但是正己烷特别容易挥发，待正己烷挥发的差不多后，会发现底部呈粘稠的液体
烘干后，我认为这就是产物，但是如果这样的话基本上没有什么提纯的效果的~
关于聚合物的提纯
很头痛....
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13楼2009-05-30 22:06:57
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nanopolymer

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
archi2007(金币+2,VIP+0): 5-31 18:07
建议你改用DMF体系或者高温体系做GPC
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自信不是相信自己强，而是相信自己会变强
14楼2009-05-30 22:26:18
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lovepolymer

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
archi2007(金币+2,VIP+0): 5-31 18:08
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 17:34
我遇到过类似的现象。乳光是指淡蓝光吗？如果氯仿完全溶解聚合物，做氢谱可以根据特征峰来观察是共混物还是共聚物啊.另外做GPC如果THF不好溶解可以做高温GPC用三氯苯溶解。建议楼主做完反应把溶剂旋干。然后用一种对于亲水性单体均聚物的良溶剂回流抽提除去亲水性均聚产物。

[ Last edited by lovepolymer on 2009-5-30 at 23:56 ]
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15楼2009-05-30 23:49:08
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sayle

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★
archi2007(金币+2,VIP+0): 5-31 18:08
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 17:34
如果是要表征第二段有没有接上去的话，可以考虑使用MALDI-TOF。看看第二步反应之后有没有更高分子量的物质生成。
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16楼2009-05-31 11:13:25
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archi2007

金虫 (正式写手)
关于15楼的建议：如何通过NMR区别嵌段共聚物还是两种单体的均聚物，好像两种均聚物的连接键的H的数目只有2个呀！而且是在住主链上！跟其它主链H没什么区别吧
关于16楼的建议：MALDI-TOF是飞行时间质谱吧？我们这里好像没有这仪器，哪里又做的呀？
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17楼2009-05-31 18:13:12
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archi2007

金虫 (正式写手)
自己再顶一个 希望高手指点
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18楼2009-06-01 10:57:51
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caoyang011

木虫 (小有名气)
★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 17:34
15喽的方法很好
沉不出来有可能是产物分子量的问题，个人感觉可以调节RAFT链转移剂与引发剂比例来控制放大分子量再试试
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19楼2009-06-01 16:33:00
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archi2007

金虫 (正式写手)
自己再顶一次 大家帮帮忙呀
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20楼2009-06-22 17:04:38
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