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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】关于DSC曲线的Tg
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薰衣草儿

荣誉版主 (知名作家)

♡花语の恋♡

优秀版主

[交流] 【求助】关于DSC曲线的Tg

情况是：Tm太低看不到Tg了，请问：Tg是机器自动给出来的吗？我把原始数据导入TXT文件，然后用origin做的曲线，看不出来Tg呀？该怎么办？请各位专家帮忙分析一下~~o(∩_∩)o...


说明一下，我的样品材料是含聚氧乙烯链的聚合物，已经淬火过了，升温是从-20开始，没有从常温，熔融峰是缓缓上升的，所以不知道该怎么找到Tg,请各位帮帮忙分析一下，谢谢


谢谢热心的虫子们，如果还有更好的建议，金币不否分了，但会有追加奖励的，欢迎发表意见，大家也可以到http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1353692&fpage=1里，我直接把金币追加给大家，谢谢。

[ Last edited by 薰衣草儿 on 2009-5-28 at 11:01 ]
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1楼 2009-05-27 20:29:15
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遇见tang

新虫 (正式写手)
★
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):小虫子，给你也加一分吧，我的材料升温是从-20开始的 5-27 21:10
也许是你选的这个材料Tg温度很低，甚至低于你实验起始的温度，所以你从常温升温时就直接跳过了那个阶段。你这个情况我遇到过，你是做结晶的吧。可以再次降温到比较低的温度，DSC的分析软件就能分析出Tg的。
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2楼2009-05-27 20:38:28
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dmmshx

木虫 (正式写手)
★ ★
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):可是局部放大，是缓缓上升啊，问题就在这里，升温是从-20开始的，现在不知道怎么办才好 5-27 20:47
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):滞后效应使Tg位移或信号增强？虫子能否告知一下怎么做呢？ 5-28 10:59
Tg是软件根据你给出的玻璃化转变区间，自动识别基线的跃变，经过计算得出的，也可以自己做切线手动计算。所以，首先得在曲线上找到基线突变（发生吸热焓变）的范围，一般来说肉眼是可以判断出来的。但有的机器或有的样品做出来的玻璃化转变很不明显，这就需要你根据经验对曲线进行局部放大来判别。如果玻璃化转变和另一组分的熔融峰交叠的话，计算起来就有点麻烦了，不知能否采用滞后效应使Tg位移或信号增强？
当然，正像楼上所说，至少预期的玻璃化温度应该处于你的实验温度范围内

[ Last edited by dmmshx on 2009-5-27 at 20:42 ]
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3楼2009-05-27 20:40:51
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zhaojingzuo

木虫 (著名写手)

LO33VE
★
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):已经淬火过了，这是第二次升温的，材料是含聚氧乙烯链的聚合物 5-27 20:50
首先你这个是什么材料？

Tg一般是一个平台，如果是美国TA公司生产的话，应该有软件自动分析的。

一般用DSC测Tg，我们都是先以20度/分钟的升温速率升至熔点后，骤冷（淬火）。以同样的升温速率少第二遍，这样Tg的平台会更明显一些。
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一朝薄酒醉苍茫，天有情，地难当。忧愁怨事，无助悔断肠。不想年少多少事，生幽怨，内心藏。如今一步棋未尝，难思量，在他乡。心事难解，佛前举清香。无奈红尘
4楼2009-05-27 20:43:02
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
★
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):谢谢热心的虫子 5-28 10:53
是不是Tg比较低啊？
要不你试试看降到-40或者-60度，然后再升温，看看会不会有什么变化
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5楼2009-05-27 22:46:36
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遇见tang

新虫 (正式写手)
★
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):谢谢你，我的图机器没有给出Tg，看来是拐点不明显了吧 5-28 10:54
引用回帖:
Originally posted by 遇见tang at 2009-5-27 20:38:
也许是你选的这个材料Tg温度很低，甚至低于你实验起始的温度，所以你从常温升温时就直接跳过了那个阶段。你这个情况我遇到过，你是做结晶的吧。可以再次降温到比较低的温度，DSC的分析软件就能分析出Tg的。

你应该先查查资料，看这种材料的Tg大致处在哪个范围，实验时要经过这个阶段。DSC的分析软件是可以直接计算出来的
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6楼2009-05-27 23:10:21
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jason168

至尊木虫 (文坛精英)
★
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):谢谢建议 5-28 10:54
DSC很难做出Tg的，还是用DMA做吧。

你的曲线很明显不是Tg温度，在DSC上如果体现Tg温度，曲线应该是一个台阶状的变化拐点。
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life is a kind of mood.
7楼2009-05-27 23:20:59
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zhaojingzuo

木虫 (著名写手)

LO33VE
哦，这样啊，建议你如果有测试条件的的话，最好做个动态粘弹谱DMTA（DMA），测出的Tg要比DSC测出的稍高一些。
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一朝薄酒醉苍茫，天有情，地难当。忧愁怨事，无助悔断肠。不想年少多少事，生幽怨，内心藏。如今一步棋未尝，难思量，在他乡。心事难解，佛前举清香。无奈红尘
8楼2009-05-28 08:20:33
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chenxumeng119

银虫 (小有名气)

关于DSC曲线的Tg

★
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):谢谢建议！ 5-28 10:55
估计Tg温度较低，在你试验开始的温度以前， 建议在做一次，样品量多加一点，先升到熔点以上消除热历史，从低温开始扫，如-80
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9楼2009-05-28 08:25:43
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qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):对曲线求偏导，谢谢你把经验告诉我，是有液氮的，被你说对了:) 5-28 10:57
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):再奖你一个！以后遇到问题，再向您请教呀 5-28 10:58
Tg处会出现一个小台阶，但一般DSC仪器的基线都不很平，因此，台阶成斜坡了；尽管如此，也不很容易观察，偶以前经常在DSC仪器上对曲线求偏导，在求导后的曲线上的Tg处有明显的峰，这个方法还是不错的；
另外，楼主的Tg可能在更低温度范围内出现，建议温度再低一些开始，既然-20可以做，表明有液氮降温，那就更低温度开始扫吧。
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10楼2009-05-28 09:10:41
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