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syb

银虫 (小有名气)

[交流] XRD粉晶衍射测量Pt/C的粒径含义是什么?

Pt/C催化剂中Pt的粒径大小可以用XRD粉晶衍射和HRTEM表征。Pt颗粒的粒径存在一定的粒度分布,这个分布可以通过统计HRTEM照片中Pt的粒径得到,一般符合正态分布,我们将这个分布中具有最大概率分布密度的粒径认为是Pt/C催化剂的粒径。我的问题是Scherrer公式计算的晶体粒径反应的也是最大概率处的粒径吗?为什么?请各位虫友指点一下,谢谢!
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simonzrh

木虫 (著名写手)


syb(金币+1):谢谢参与
电镜能看到的是颗粒大小,这个颗粒并不一定是一个晶粒,也可能是多个晶粒聚集成的粒子
XRD能半定量计算晶粒大小,但贵金属催化剂中活性组分含量低,大多数都成无定型,所以也没法算晶粒的大小
3楼2009-05-27 13:21:08
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010080017

金虫 (小有名气)


syb(金币+1):谢谢参与
我觉得XRD粉末衍射峰严格来说应该也是所有晶粒衍峰峰强度的叠加!因为粒子有粒度分布,那么所有纳米颗粒对衍射峰的贡献也是有分布的!同样的道理,就不难理解Scherrer公式计算的晶体粒径反映的也是最大概率处的粒径!我想,我们常说Scherrer公式计算的晶粒大小是平均晶粒大小实际上就是指的是最大概率处的粒径。不知这样理解有没有问题!以前还没认真研究过这个问题!呵呵
DIESEL
2楼2009-05-27 12:50:21
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cometring

木虫 (著名写手)

爱你就等于爱自己


syb(金币+1):谢谢参与
一般高分辨电镜的结果还行,一般就可以代表晶粒大小,除非那个颗粒太大
与超版斗,其乐无穷;与斑竹斗,其乐无穷;与虫子斗,其乐无穷。
4楼2009-05-27 14:26:13
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petrocatal

木虫 (正式写手)


syb(金币+1):谢谢参与
用公式计算时,应该要将其中Ka1还是Ka2剥离掉(软件中有剥离这一项),应该是X光的不纯还是什么原因会引起谱峰的宽化,应该予以扣除。XRD谱峰计算晶粒尺寸十分粗略,一般在200纳米以下,最好是在100nm以下予以使用,数据可信度高一些。稍微精确一些,还需要扣除背景,利用石英还是什么已知的基准物的XRD谱峰。一般情况下,不需要后一步,具体的例子可参看有关XRD测定的专业书籍!
痴迷科研
5楼2009-05-27 20:41:35
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