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jianxiao88木虫 (正式写手)
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[求助]
关于外标法测定含量方法开发
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研发过程中经常会遇到方法开发，本人最近遇到一个问题：方法验证的结果良好，可以通过。但是通过对计算公式的分析，发现：该方法误差较大。 测试过程：两份对照（Std1重复5针，Std2重复2针），样品平行配置两份，各进一针。通过外标计算。 样品配制过程呢：取25.0mg样品稀释至100ml，移取10.0ml稀释至50ml流动相，进样量10微升。 数据基本信息：Std峰面积在1600左右，通过比较重复五针Std1的数据发现，其中保留时间极差为0.04min，峰面积的极差为24，RSD为0.5%。 分析过程： 以某个样品计算公式为基础，通过改变计算公式里的各参数来考察其对结果的影响大小： 1、称样量±0.1mg，含量结果±0.4%； 鉴于自己所用天平为小数点后五位，此因素影响较小；且此误差可通过增大称样量进一步减小。 2、峰面积±10，含量结果±0.6%；鉴于Std1重复进样五针里，峰面积极差为24，初步判断误差主要来源于此。 3、100ml容量瓶的误差±0.1ml，含量结果±0.12%，影响较小。 个人判断：峰面积的影响最大。 但是五针的RSD仅为0.5%，符合要求。 烦请问一下：HPLC外标法测定含量时，如何选择合适的参数，才能尽量减小误差？上述例子中，是何原因引起峰面积对结果的影响如此大呢？是不是配样过程或其它条件设置过程中，哪里不合理？ @学术巨星 |
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