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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 关于外标法测定含量方法开发
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

[求助] 关于外标法测定含量方法开发

研发过程中经常会遇到方法开发，本人最近遇到一个问题：方法验证的结果良好，可以通过。但是通过对计算公式的分析，发现：该方法误差较大。

测试过程：两份对照（Std1重复5针，Std2重复2针），样品平行配置两份，各进一针。通过外标计算。

样品配制过程呢：取25.0mg样品稀释至100ml，移取10.0ml稀释至50ml流动相，进样量10微升。

数据基本信息：Std峰面积在1600左右，通过比较重复五针Std1的数据发现，其中保留时间极差为0.04min，峰面积的极差为24，RSD为0.5%。

分析过程：

以某个样品计算公式为基础，通过改变计算公式里的各参数来考察其对结果的影响大小：

1、称样量±0.1mg，含量结果±0.4%；  鉴于自己所用天平为小数点后五位，此因素影响较小；且此误差可通过增大称样量进一步减小。

2、峰面积±10，含量结果±0.6%；鉴于Std1重复进样五针里，峰面积极差为24，初步判断误差主要来源于此。

3、100ml容量瓶的误差±0.1ml，含量结果±0.12%，影响较小。

个人判断：峰面积的影响最大。

但是五针的RSD仅为0.5%，符合要求。

烦请问一下：HPLC外标法测定含量时，如何选择合适的参数，才能尽量减小误差？上述例子中，是何原因引起峰面积对结果的影响如此大呢？是不是配样过程或其它条件设置过程中，哪里不合理？ @学术巨星
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多多学习
1楼 2019-07-12 19:12:35
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lingshu

铁杆木虫 (著名写手)
尽量减少操作 例如稀释那一步省略

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4楼2019-07-12 19:54:51
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lingshu at 2019-07-12 19:54:51
尽量减少操作 例如稀释那一步省略

1、你的意思我理解：通过减少操作来减少误差。但是不进行二次稀释的话，峰面积会很大。（参考药典里其它原料药的含量测定：峰面积都控制地比较小，很多都是通过二次稀释来完成）。
2、我的困惑是：是什么原因引起峰面积对结果的影响如此之大呢？有没有好的办法可以降低这种影响？
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多多学习
5楼2019-07-15 11:37:19
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)
响应值很大啊，你配的浓度这么低，才0.05mg/ml
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
7楼2019-07-15 13:30:50
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普通回帖

一定高效率

新虫 (小有名气)
厉害

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2楼2019-07-12 19:17:46
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一定高效率

新虫 (小有名气)
我怎么觉得好像要重新回炉打造了

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3楼2019-07-12 19:18:04
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 一定高效率 at 2019-07-12 19:18:04
我怎么觉得好像要重新回炉打造了

能否详细聊聊你的想法，谢谢！
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6楼2019-07-15 11:37:51
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by keyman95 at 2019-07-15 13:30:50
响应值很大啊，你配的浓度这么低，才0.05mg/ml

是测定含量的  烦请问一下：以你的经验，含量测定一般多大浓度比较合理？
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8楼2019-07-17 11:59:03
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jianxiao88 at 2019-07-17 11:59:03
是测定含量的  烦请问一下：以你的经验，含量测定一般多大浓度比较合理？...

我分析外行人，肯定浓度越大越准确，还得考虑成本
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
9楼2019-07-17 18:18:59
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paigu064

铜虫 (正式写手)
你是什么进样方式，可以通过改变进样方式获得更好的峰面积重现性

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10楼2019-07-18 06:17:09
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