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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 溶胶凝胶法柠檬酸碳化无法避免
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Moxer

新虫 (小有名气)

[求助] 溶胶凝胶法柠檬酸碳化无法避免 已有1人参与

使用了柠檬酸作为络合剂，络合硝酸氧锆，比例为 硝酸氧锆:柠檬酸=1:1.5，80度干燥得到的干凝胶为淡黄色，在600度左右想烧掉柠檬酸，但是每次都会在200度左右闻见烧糊的味道，最后得到灰黑色的前驱体。
目前已尝试方法如下:
1.样品摊开烧
2.升温速率0.5度/分
3.通氧气烧
4.管式炉不加保温砖烧
5.10度/分快速升温烧  


均无用，柠檬酸的量已验证不能再少了。
实在是不知道该怎么办了，我的前驱体必须要在物相未生成的温度把碳去掉。
Ps: 950度4个小时才可完全烧掉碳。

@dut_ameng @wulishi8 发自小木虫Android客户端
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1楼 2019-06-30 00:18:43
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啦_啦_啦

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你可以用马弗炉烧。管式炉不加塞的话。排气排不完，而且使你的管子里氧气不足。还有就是，把前驱体粉末做个热重。柠檬酸600度已经碳化，但是600度是烧不掉碳的。加温度试下。
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2楼2019-12-14 20:10:13
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利木w

新虫 (初入文坛)
我也有同样的问题，压片后烧，片的中心颜色是不一样的，我怀疑是碳没烧完，因为最后有碳酸盐杂相？我是800℃烧的，请问楼主解决了吗？

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3楼2021-06-07 16:29:53
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