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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Moxer

主管区长

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 溶胶凝胶法柠檬酸碳化无法避免 已有1人参与

使用了柠檬酸作为络合剂,络合硝酸氧锆,比例为 硝酸氧锆:柠檬酸=1:1.5,80度干燥得到的干凝胶为淡黄色,在600度左右想烧掉柠檬酸,但是每次都会在200度左右闻见烧糊的味道,最后得到灰黑色的前驱体。
目前已尝试方法如下:
1.样品摊开烧
2.升温速率0.5度/分
3.通氧气烧
4.管式炉不加保温砖烧
5.10度/分快速升温烧  


均无用,柠檬酸的量已验证不能再少了。
实在是不知道该怎么办了,我的前驱体必须要在物相未生成的温度把碳去掉。
Ps: 950度4个小时才可完全烧掉碳。

@dut_ameng @wulishi8 发自小木虫Android客户端
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啦_啦_啦

主管区长

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【答案】应助回帖

你可以用马弗炉烧。管式炉不加塞的话。排气排不完,而且使你的管子里氧气不足。还有就是,把前驱体粉末做个热重。柠檬酸600度已经碳化,但是600度是烧不掉碳的。加温度试下。
2楼2019-12-14 20:10:13
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利木w

主管区长

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

我也有同样的问题,压片后烧,片的中心颜色是不一样的,我怀疑是碳没烧完,因为最后有碳酸盐杂相?我是800℃烧的,请问楼主解决了吗?

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3楼2021-06-07 16:29:53
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