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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 外行求助！阳极氧化制备纳米管的过程中出现电解液变绿，钛片和铂电极变彩色
汕头大学海洋科学接受调剂
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半夏潇湘

金虫 (正式写手)

[求助] 外行求助！阳极氧化制备纳米管的过程中出现电解液变绿，钛片和铂电极变彩色 已有1人参与

各位电化学大佬们，求帮助。想在钛片表面做一些coating，第一步是合成钛纳米管，或者表面多孔的结构，发现阳极氧化比较常用。
反应条件：0.38%氟化铵和1.8%水和乙二醇的体系，电压30 v，1h。
因为我是生物背景，很多东西弄不明白，人在国外，条件简陋。一开始按这个配方做的，是用导电夹直接夹的钛片，全部没入电解液中，另一边用导电夹夹的小铂片，也是全部没入电解液中。出来的是有点偏黄的钛片，但没有明显的彩色。我查了一下，都说钛纳米管是有点偏土黄的。然后电解液一直都是无色透明的，没有颜色的。
后面想升级一下装备，从淘宝辗转买了大铂片和不锈钢的夹具。现在就是夹子先夹这俩的夹柱，再沉进电解液里。但是反应完了之后，钛片表面很不可控，一片变成偏蓝的那种有点彩色的一片是偏黄的，铂片也变色了，但是我泡酸可以去掉。真的很崩溃啊，本来以为so easy，但不知道哪一步出现问题了，还有我的电流非常低，0.002mA, 还没去看SEM，但感觉应该不是很成功。
是电解液的配方没有很精确吗，电解液变偏绿是不是实验失败了？
求指导啊，非常非常感谢回复。我都去问淘宝店主了，我说铂片用一次就变色，他说是怀疑电沉积，正常吗。
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1楼 2019-06-22 02:48:23
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
半夏潇湘(小毛球代发): 金币+30 2019-06-23 10:16:40
半夏潇湘: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢，如果成功的钛片表面是什么颜色呢？ 2019-06-24 16:04:48
这个实验看似很简单，但要求获得很好的尺寸可控的纳米TiO2管膜，也得摸索多次才行。
实验的关键因素有二：
     1. Ti foil的质量（结晶取向影响纳米管的形成），一般都用钛箔而不是钛片，如果用钛片，不同来源的钛片阳极氧化条件应该是有差异的，需要尝试。
     2. 电解液组成，浓度，文献上的条件仅供参考，需要根据自己钛片摸最佳条件。不要想几次试验就可以获得理想的表面结构，如果是那样的话，科研就很简单了。
      这里推荐你去参考这篇文章的条件，最好是理解了纳米管形成原理后，根据你现在的条件和这个实验条件，拟定一个条件试验，SEM检查后，再适当调整条件，重复这个过程，最后，相信你能得到一个满意的表面。
    Phys. Status Solidi RRL 6, 2012，4, 166
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
3楼2019-06-22 16:21:27
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查看全部 6 个回答

1028826121

至尊木虫 (职业作家)
★
半夏潇湘(小毛球代发): 金币+1 2019-06-23 10:16:50
不能用铂片，要不然用一次铂片就废了

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2楼2019-06-22 07:09:58
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linkon

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
半夏潇湘(小毛球代发): 金币+10 2019-06-23 10:16:32
不锈钢夹具 与溶液直接接触，在阳极氧化过程中会出现略微淡黄色，浅绿色没有发现过。在刚开始探索实验时，不建议用导电夹直接夹的钛片，全部没入电解液中；部分没入电解液就好，仔细检查夹子的接触性好坏。另外，电流小也不用过多害怕，你应考虑的是电流密度，本来阳极化的电流密度就不大，用的面积小了，阳极氧化过程中的电流当然小了。
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半夏潇湘
4楼2019-06-22 21:15:47
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半夏潇湘

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by linkon at 2019-06-22 21:15:47
不锈钢夹具 与溶液直接接触，在阳极氧化过程中会出现略微淡黄色，浅绿色没有发现过。在刚开始探索实验时，不建议用导电夹直接夹的钛片，全部没入电解液中；部分没入电解液就好，仔细检查夹子的接触性好坏。另外，电 ...

非常感谢，我也发现这个问题，怕是接触不良，都泡酸之后就好很多。如果用的面积不小，电流显示很小是不是可能接触不良？
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5楼2019-06-24 16:07:17
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