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半夏潇湘

金虫 (正式写手)

[求助] 外行求助!阳极氧化制备纳米管的过程中出现电解液变绿,钛片和铂电极变彩色 已有1人参与

各位电化学大佬们,求帮助。想在钛片表面做一些coating,第一步是合成钛纳米管,或者表面多孔的结构,发现阳极氧化比较常用。
反应条件:0.38%氟化铵和1.8%水和乙二醇的体系,电压30 v,1h。
因为我是生物背景,很多东西弄不明白,人在国外,条件简陋。一开始按这个配方做的,是用导电夹直接夹的钛片,全部没入电解液中,另一边用导电夹夹的小铂片,也是全部没入电解液中。出来的是有点偏黄的钛片,但没有明显的彩色。我查了一下,都说钛纳米管是有点偏土黄的。然后电解液一直都是无色透明的,没有颜色的。
后面想升级一下装备,从淘宝辗转买了大铂片和不锈钢的夹具。现在就是夹子先夹这俩的夹柱,再沉进电解液里。但是反应完了之后,钛片表面很不可控,一片变成偏蓝的那种有点彩色的一片是偏黄的,铂片也变色了,但是我泡酸可以去掉。真的很崩溃啊,本来以为so easy,但不知道哪一步出现问题了,还有我的电流非常低,0.002mA, 还没去看SEM,但感觉应该不是很成功。
是电解液的配方没有很精确吗,电解液变偏绿是不是实验失败了?
求指导啊,非常非常感谢回复。我都去问淘宝店主了,我说铂片用一次就变色,他说是怀疑电沉积,正常吗。
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1028826121

至尊木虫 (职业作家)


半夏潇湘(小毛球代发): 金币+1 2019-06-23 10:16:50
不能用铂片,要不然用一次铂片就废了

发自小木虫Android客户端
2楼2019-06-22 07:09:58
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
半夏潇湘(小毛球代发): 金币+30 2019-06-23 10:16:40
半夏潇湘: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢,如果成功的钛片表面是什么颜色呢? 2019-06-24 16:04:48
这个实验看似很简单,但要求获得很好的尺寸可控的纳米TiO2管膜,也得摸索多次才行。
实验的关键因素有二:
     1. Ti foil的质量(结晶取向影响纳米管的形成),一般都用钛箔而不是钛片,如果用钛片,不同来源的钛片阳极氧化条件应该是有差异的,需要尝试。
     2. 电解液组成,浓度,文献上的条件仅供参考,需要根据自己钛片摸最佳条件。不要想几次试验就可以获得理想的表面结构,如果是那样的话,科研就很简单了。
      这里推荐你去参考这篇文章的条件,最好是理解了纳米管形成原理后,根据你现在的条件和这个实验条件,拟定一个条件试验,SEM检查后,再适当调整条件,重复这个过程,最后,相信你能得到一个满意的表面。
    Phys. Status Solidi RRL 6, 2012,4, 166
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
3楼2019-06-22 16:21:27
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linkon

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
半夏潇湘(小毛球代发): 金币+10 2019-06-23 10:16:32
不锈钢夹具 与溶液直接接触,在阳极氧化过程中会出现略微淡黄色,浅绿色没有发现过。在刚开始探索实验时,不建议用导电夹直接夹的钛片,全部没入电解液中;部分没入电解液就好,仔细检查夹子的接触性好坏。另外,电流小也不用过多害怕,你应考虑的是电流密度,本来阳极化的电流密度就不大,用的面积小了,阳极氧化过程中的电流当然小了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2019-06-22 21:15:47
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半夏潇湘

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by linkon at 2019-06-22 21:15:47
不锈钢夹具 与溶液直接接触,在阳极氧化过程中会出现略微淡黄色,浅绿色没有发现过。在刚开始探索实验时,不建议用导电夹直接夹的钛片,全部没入电解液中;部分没入电解液就好,仔细检查夹子的接触性好坏。另外,电 ...

非常感谢,我也发现这个问题,怕是接触不良,都泡酸之后就好很多。如果用的面积不小,电流显示很小是不是可能接触不良?
5楼2019-06-24 16:07:17
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宝宝热爱学习

新虫 (小有名气)

请问这个阳极氧化的过程是通过电化学工作找的CA过程吗?

发自小木虫Android客户端
6楼2020-01-03 14:21:48
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