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Shelly809

铜虫 (正式写手)

[交流] 含N配体的配合的制备问题

本人合成了一含N的配体,想试着做配合物?
不知道N一般容易和哪些金属配位
我试着用Cu盐,盐用甲醇溶解,滴到溶解配体的二氯甲烷溶液中
结果有沉淀产生,这样我该如何处理?
沉淀可以用水、醇之类的进行洗涤?去掉盐?
然后再找合适的溶剂溶解沉淀做晶体?
如果不做晶体,这样的沉淀是不是就没用的?
有没有某种测试手段可以看看是不是配上金属了?
一般配合物的测试手段有哪些?

谢谢各位大侠的回答
刚接触,请多指教
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yanzi0224

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
Shelly809(金币+1,VIP+0):谢谢您的回答 5-25 13:35
Shelly809(金币+2,VIP+0):谢谢你的回答, 6-4 20:54
N一般和过渡金属离子容易配位。
有沉淀生成后,可以用溶解性比较好的溶剂溶解后培养单晶。
我觉得盐应该是溶解掉了。或者你可以把沉淀离心,用溶液来培养单晶。
这些沉淀可以用来测一些固体性质的,比如固体荧光之类的。你可以通过红外或者荧光来看是否参加配位了。
2楼2009-05-24 22:47:08
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xuanyuanjie

至尊木虫 (著名写手)

木虫隐修士

★ ★
Shelly809(金币+1,VIP+0):谢谢您的回答,很有参考价值 5-25 13:36
Shelly809(金币+1,VIP+0):谢谢你的回答 6-4 20:54
能和N配位的金属有很多,在选择金属种类上要根据预期的配合物的性质来决定。比如磁性,就选Mn,Cu,Co(II)等基态S不等于0的金属离子;如果想做发光那就是Zn,Ag,Cd。。。还有稀土;如果目标是催化那就是Au,pd,Pt,Rh等等了。当然如果是做MOF那原则上哪种金属离子都可以了。
测试手段楼上的已经说过的就不赘述了,补充:TGA—看稳定性;单晶x-ray—看结构。
我思故我在,神与我同在。
3楼2009-05-25 01:24:44
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kongfei

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-6 22:22
我们算是同行了,呵呵
我们研究室试过与银、镍、铼(MTO)、镓以及铜进行过许多配位,而且效果都很好,只是晶体培养时非常需要耐心。我们一般选择40CM长的6MM玻璃管,采用溶剂扩散法培养。遗憾的是我们还没有得到与锌配位的单晶
走自己的路,让别人无路可走!做自己的配合物晶体让别人无晶体可养!哈哈
4楼2009-06-06 22:15:04
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