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yicheong

铁虫 (小有名气)

[求助] TBD催化剂溶解

求助各位大佬,我查了chemical Book发现TBD溶解度是1 g/15 ml,但是我将0.15gTBD催化剂溶在10 ml甲苯中,却发现溶解度不好,我本来以为是时间不够,但磁力搅拌8小时后仍然是TBD悬浊液,这是为什么呢?是我的TBD有问题吗?跪求解答,这个溶不好,下一步不好做啊!!!
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jhuang311

金虫 (小有名气)

取干燥过的 两口或者三口烧瓶 通氮气将待干燥的tbd 加入、密封 用双针法加入干燥的THF  溶解所有的tbd  真空蒸干 tbd 析出 重复。三次thf 操作   真空干燥 过夜        而后移入手套箱 转移。干燥过的tbd 进入 升华装置 进行升华操作  sigma aldrich 有减压升华装置 你找找看 然后在你实验室找类似的装置  最后移入手套箱转移

发自小木虫Android客户端
10楼2019-06-06 17:01:18
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jhuang311

金虫 (小有名气)

加热试试? 你下一步做啥的 我经常用tbd

发自小木虫Android客户端
2楼2019-06-05 23:50:10
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yicheong

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jhuang311 at 2019-06-05 23:50:10
加热试试? 你下一步做啥的 我经常用tbd

酯化,和我的操作有关吗?我并没有在手套箱加入
3楼2019-06-06 10:13:55
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jhuang311

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yicheong at 2019-06-06 10:13:55
酯化,和我的操作有关吗?我并没有在手套箱加入...

新开瓶的TBD 在手套箱外面没啥事 一旦发黄或者液化基本就失效了  拿到新的TBD 要用无水THF 干燥三遍 然后升华 保存在手套箱备用

发自小木虫Android客户端
4楼2019-06-06 13:11:27
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