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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » TBD催化剂溶解
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yicheong

铁虫 (小有名气)

[求助] TBD催化剂溶解

求助各位大佬，我查了chemical Book发现TBD溶解度是1 g/15 ml，但是我将0.15gTBD催化剂溶在10 ml甲苯中，却发现溶解度不好，我本来以为是时间不够，但磁力搅拌8小时后仍然是TBD悬浊液，这是为什么呢？是我的TBD有问题吗？跪求解答，这个溶不好，下一步不好做啊！！！
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1楼 2019-06-05 21:36:05
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yicheong

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jhuang311 at 2019-06-06 14:07:05
干燥的状态是 白色的晶体。如果有点湿湿的证明受潮了 最好按照我说的步骤提纯一下
...

您好，这个步骤可以更详细一点吗？或者有相关参考文献吗？升华后TBD催化剂怎么收集呢？万分感谢

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9楼2019-06-06 16:49:03
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jhuang311

金虫 (小有名气)
加热试试？ 你下一步做啥的 我经常用tbd

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2楼2019-06-05 23:50:10
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yicheong

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jhuang311 at 2019-06-05 23:50:10
加热试试？ 你下一步做啥的 我经常用tbd

酯化，和我的操作有关吗？我并没有在手套箱加入
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3楼2019-06-06 10:13:55
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jhuang311

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by yicheong at 2019-06-06 10:13:55
酯化，和我的操作有关吗？我并没有在手套箱加入...

新开瓶的TBD 在手套箱外面没啥事 一旦发黄或者液化基本就失效了  拿到新的TBD 要用无水THF 干燥三遍 然后升华 保存在手套箱备用

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4楼2019-06-06 13:11:27
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yicheong

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jhuang311 at 2019-06-06 13:11:27
新开瓶的TBD 在手套箱外面没啥事 一旦发黄或者液化基本就失效了  拿到新的TBD 要用无水THF 干燥三遍 然后升华 保存在手套箱备用
...

液化？我用的TBD还是白色晶体，但有种湿湿的感觉，是已经失效了吗？
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5楼2019-06-06 13:43:29
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yicheong

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yicheong at 2019-06-06 13:43:29
液化？我用的TBD还是白色晶体，但有种湿湿的感觉，是已经失效了吗？...

一开瓶就这样了，是不是买的产品不太行
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6楼2019-06-06 13:45:14
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jhuang311

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yicheong at 2019-06-06 13:43:29
液化？我用的TBD还是白色晶体，但有种湿湿的感觉，是已经失效了吗？...

干燥的状态是 白色的晶体。如果有点湿湿的证明受潮了 最好按照我说的步骤提纯一下

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7楼2019-06-06 14:07:05
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yicheong

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jhuang311 at 2019-06-06 14:07:05
干燥的状态是 白色的晶体。如果有点湿湿的证明受潮了 最好按照我说的步骤提纯一下
...

好的，非常感谢！

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8楼2019-06-06 16:03:38
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jhuang311

金虫 (小有名气)
取干燥过的 两口或者三口烧瓶 通氮气将待干燥的tbd 加入、密封 用双针法加入干燥的THF  溶解所有的tbd  真空蒸干 tbd 析出 重复。三次thf 操作   真空干燥 过夜        而后移入手套箱 转移。干燥过的tbd 进入 升华装置 进行升华操作  sigma aldrich 有减压升华装置 你找找看 然后在你实验室找类似的装置  最后移入手套箱转移

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10楼2019-06-06 17:01:18
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