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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】大家有用MS监测过CO氧化反应的吗?

对于催化CO氧化反应,可能大多数都是用GC来监测。

但是我们现在条件不允许用GC在线监测,所以就用MS监测了。

但是MS在线监测CO和CO2含量的问题很多,最主要的问题是:
1,CO2的质谱峰是44,CO是28,但是CO2在28处也有片段产生,造成了对CO含量计算的影响。而且,据说CO2位于28处的质谱片段比分比似乎不是固定的,一般好像是9.8%,也就是说,当CO2在44处的浓度是100的时候,它就有9.8的贡献位于28处。但是我不敢确定这是不是固定不变的常量。如果是,这个就好办多了。

2,对于微孔或介孔材料做载体的催化剂,微孔材料一开始对CO和CO2有一个吸附的过程,特别是比表面积大的微孔材料,这个吸附量很大,然后到高温下,如300度,又存在一个脱附,就相当于做了一个TPD,这个吸附脱附对MS上给出的CO和CO2信号有很大影响,造成了CO和CO2总和不恒定。造成计算上的误差。

不知道有没有和我一样用MS监测该类反应的朋友,你们是怎么解决上述问题的?非常感谢。
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生,继续前行!

★ ★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢关注 5-24 11:39
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 5-25 17:35
我们实验室做CO氧化反应的时候是用GC的,但是我做过其它反应用质谱在线检测催化剂活性,但是基本上不能精确定量,只有大致的测定活性好坏。
木虫催化QQ群:106399806
2楼2009-05-24 10:48:20
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ruby856

银虫 (小有名气)

★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 5-25 17:35
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢! 5-25 20:49
MS定量是不准的,因为毛细管的取样量是一定的,所以只要混合气体组分有变化,MS定量得到的转化率变化大于实际的转化率。只能大概看一下趋势。
3楼2009-05-24 19:46:14
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

但是有人用MS和GC同时监测,如果做了正确的calibration,似乎影响不大
关键是我不会做合理的calibration
岂能尽如人意,但求无愧吾心
4楼2009-05-25 20:50:33
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