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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【讨论】大家有用MS监测过CO氧化反应的吗？
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】大家有用MS监测过CO氧化反应的吗？

对于催化CO氧化反应，可能大多数都是用GC来监测。

但是我们现在条件不允许用GC在线监测，所以就用MS监测了。

但是MS在线监测CO和CO2含量的问题很多，最主要的问题是：
1，CO2的质谱峰是44，CO是28，但是CO2在28处也有片段产生，造成了对CO含量计算的影响。而且，据说CO2位于28处的质谱片段比分比似乎不是固定的，一般好像是9.8%，也就是说，当CO2在44处的浓度是100的时候，它就有9.8的贡献位于28处。但是我不敢确定这是不是固定不变的常量。如果是，这个就好办多了。

2，对于微孔或介孔材料做载体的催化剂，微孔材料一开始对CO和CO2有一个吸附的过程，特别是比表面积大的微孔材料，这个吸附量很大，然后到高温下，如300度，又存在一个脱附，就相当于做了一个TPD，这个吸附脱附对MS上给出的CO和CO2信号有很大影响，造成了CO和CO2总和不恒定。造成计算上的误差。

不知道有没有和我一样用MS监测该类反应的朋友，你们是怎么解决上述问题的？非常感谢。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2009-05-22 15:09:20
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生，继续前行！
★ ★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢关注 5-24 11:39
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 5-25 17:35
我们实验室做CO氧化反应的时候是用GC的，但是我做过其它反应用质谱在线检测催化剂活性，但是基本上不能精确定量，只有大致的测定活性好坏。
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木虫催化QQ群：106399806
2楼2009-05-24 10:48:20
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ruby856

银虫 (小有名气)
★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 5-25 17:35
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢！ 5-25 20:49
MS定量是不准的，因为毛细管的取样量是一定的，所以只要混合气体组分有变化，MS定量得到的转化率变化大于实际的转化率。只能大概看一下趋势。
赞一下(10人) 回复此楼
3楼2009-05-24 19:46:14
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
但是有人用MS和GC同时监测，如果做了正确的calibration，似乎影响不大
关键是我不会做合理的calibration
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2009-05-25 20:50:33
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