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小秦王

铜虫 (小有名气)

[交流] 微反评价中的两个疑惑,紧急!

大家在微反评价催化剂时,可能都遇到过这样的问题:一个催化剂运转了好几天,活性都不降。但是,一旦你晚上停止进料,第二天早晨再进料,活性就下降了几个百分点,往复这样几次,活性越来越低。我最近就碰到了这样的烦恼,能解释一下这是什么原因吗?说明一下:整个过程中温度和载气流量都是固定不变的。
    第二个问题更加怵头,最近实验室采购了几台新微反,我的一台旧微反也更新为新微反(色谱不变),要命的是,原来的催化剂活性有80%以上(老微反以前测定),而同样条件下在新微反系统上,測出来只有50%,试了同一批几个类似的催化剂,都是比原来下降了30%多。由于色谱用标气重新标定过,我一度怀疑是这个原因,但是用新标定后的方法解析老的谱图,以前的结果还是没变。但是从谱图上来,从老微反到新微反,反应物和主产物的峰高发生了明显的消长,我想色谱应该不会戏弄我的,这表明进色谱的气体组成确实发生了变化。这又是什么原因导致的呢?
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心底无私天地阔,任尔东西南北风
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小秦王

铜虫 (小有名气)

最近把同样的催化剂在同一台微反上反复评价了几次,发现结果还是相差挺大。一次在某个温度点活性为80%,而第二次做呢,在同样的温度点只有60%。说明一下,我的本意是做一系列的温度点,看其活性和选择性的变化情况,也许是偷懒了点哦,原本应该装一次催化剂做一个点的,可是要考察的点很多,我就只好偷懒咯~
    我是这样做的:装上新鲜催化剂,通载气,升温到300度活化2小时,再降到反应初始温度,进料,稳定后采样,升温到一个更高点(1度/分钟),稳定后再进样,直至采集完所有需要的点,停料,降温。不知道我这么做行不行?各位帮我参考一下
心底无私天地阔,任尔东西南北风
8楼2009-06-08 23:55:15
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查看全部 11 个回答

jvfei

金虫 (著名写手)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 5-23 07:55
我们连续2000小时不停
就怕你的第一个问题

第二个问题,估计是微反应器管路的影响,需要钝化

[ Last edited by jvfei on 2009-5-21 at 22:22 ]
我是你的小马甲
2楼2009-05-21 22:21:11
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小秦王

铜虫 (小有名气)

楼上说的,我在改条件下做的空管实验,没有产物啊。另外,即使管子会发生反应,也是活性升高才对
心底无私天地阔,任尔东西南北风
3楼2009-05-21 22:58:22
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 5-22 00:15
你描述的第一个问题,其实从催化剂工作原理去想可以解释的通的,催化剂在反应过程中不是不反应,而是经过循环回到初始状态。在有进料情况下,料液是可以促使催化剂回到原有初始状态的,但是一旦断料了,这个循环回转就失效了,在氛围气的不断加热下,催化剂在向不可逆的物相转变,次数多了自然而然活性下降很快。
看到最近有不少人感冒发烧,以此打个形象的比喻,就好比人体发烧,使用退烧药可以把人强行扳回正常状态,要是不断往复的烧,不断往复的用药,要是不用药,等持续高烧后再用药,就会留下后遗症了,如果再烧得猛点,烧成傻子也不为过。
4楼2009-05-21 23:32:09
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