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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 浸渍法制备催化剂的原理与特点（补充zyhou的加压浸渍法）
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天小依

铜虫 (小有名气)

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谢谢，看到之后很受启发！我想问个问题，我用的活性炭负载磷钨酸，之后抽滤中还需要水洗至中性吗？谢谢

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252楼2015-08-31 16:50:03
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天小依

铜虫 (小有名气)
大神很牛。赞，但是 我的小小的问题，过滤时用不用洗至中性 啊。用的活性炭负载磷钨酸，浸渍法。都是大神级人物，不敢发言，很佩服。
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253楼2015-08-31 17:11:26
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wwwbeyond

金虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by musf at 2009-05-20 14:59:35
浸渍法制备的催化剂反应性能重复性评价结果如何？大家有没有做过这方面的工作？
我为了重复一个催化剂，用了半年的时间！结果还是重复不出来！现在对浸渍法催化剂的重复性评价很头疼！

这个不一定，要看载体与负载的活性组分是不是合适，但是大部分会不稳定，那一小部分重复性好的，就可以发文章了，比如，水滑石负载氟化钾的催化剂，大部分都是不稳定的。
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256楼2015-10-12 16:55:23
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红衫骁将

木虫 (著名写手)

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引用回帖:
27楼: Originally posted by fzzjj at 2009-05-21 00:53:11
哦，我似乎明白了：你的意思是说过量浸渍法中，多余的溶剂是挥发出去了，而所有的溶质还在。是吗？这样的话负载量也不用重新计算了，直接就可以从配料中得出的。可是我就不明白了，这和等体积负载又有什么区别呢？我 ...

“那过量浸渍法中，多余的溶剂是挥发出去了，而所有的溶质还在。
这样的话负载量也不用重新计算了，直接就可以从配料中得出的。”
那假设载体5g，前驱体溶液10ml，常温搅拌12h，不过滤，然后60℃烘干，这样子是不是就是过量浸渍法？
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257楼2015-11-06 10:31:41
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by lg200412 at 2009-05-20 23:45:11
首先，先纠正一下我前面的一些文字错误。
“在溶液浓缩至孔容积之前”应该是“溶液体积浓缩至载体的总孔容积之前”，这次您应该能正确地领会我的意思了。
“但主要的作用是靠溶质蒸发”应该是“溶剂”，您说的对！ ...

“过量浸渍法的多余溶剂有的是空气中加热蒸干的，有的是真空中旋转蒸干的，有的就是在室温下蒸干的。”
那假设载体5g，前驱体溶液10ml，常温搅拌12h，不过滤，然后60℃烘干，这样子是不是就是过量浸渍法？
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258楼2015-11-06 10:33:19
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by Rhodium6071 at 2009-05-20 18:38:02
首先，请您先平下心气，看懂我写的东西再做辩驳，我们讨论问题，请不要使用“老大”这种称谓！！！我知道您刚坐上专家顾问，先恭喜您一下，但真理面前人人平等，不是么？
我向来反对照本宣科，但一些定义要搞清楚， ...

“浸渍法中溶剂蒸发，溶液过饱和，溶质析出完成负载过程的。
过量浸渍法的多余溶剂有的是空气中加热蒸干的，有的是真空中旋转蒸干的，有的就是在室温下蒸干的。
过量浸渍法中，多余的溶剂是挥发出去了，所有的溶质还在。这样的话负载量也不用重新计算了，直接就可以从配料中得出的。”

那假设载体5g，前驱体溶液10ml，常温搅拌12h，不过滤，然后60℃烘干，这样子是不是就是过量浸渍法？
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259楼2015-11-06 10:49:43
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kelumi

木虫 (小有名气)

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很好。
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262楼2015-12-31 09:18:13
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shichongfu

金虫 (小有名气)
感谢楼主

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266楼2016-05-10 21:20:36
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静待阳光灿烂

金虫 (正式写手)

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引用回帖:
27楼: Originally posted by fzzjj at 2009-05-21 00:53:11
哦，我似乎明白了：你的意思是说过量浸渍法中，多余的溶剂是挥发出去了，而所有的溶质还在。是吗？这样的话负载量也不用重新计算了，直接就可以从配料中得出的。可是我就不明白了，这和等体积负载又有什么区别呢？我 ...

请问一般多长时间能达到吸附平衡呢

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267楼2016-05-11 16:57:24
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wjk超

金虫 (小有名气)

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лл
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268楼2016-09-06 19:47:27
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xxAllenxx007

金虫 (初入文坛)

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太有用了，正发愁改性的手段呢
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275楼2016-10-25 10:25:25
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Tutten

新虫 (初入文坛)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

我有几个问题想请问一下：
1、商业分子筛使用前需要进行什么处理？
2、用浸渍法对分子筛进行改性，怎么知道金属负载量的多少啊？
3、采用氯化铁溶液对钠型分子筛进行改性，怎么计算离子交换度啊？
急！！！
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283楼2017-07-09 00:34:56
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黄河第一桥

金虫 (正式写手)

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学了这么多忍不住冒量句，不要太拘泥于书本和参考文献它们是你制备催化剂取得成功的捷径，但也是失败的捷径。每个人对他里面的叙述理解不同，相互学习哈。
先说说“过量浸渍法：也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分到负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。”这个方法是工业化制备催化剂的优选，催化剂在实验室采用过量浸渍制备成功了，也就是可以工业化了。此法载体与浸渍液过滤分离后干燥方式很重要，活性组分也很容易控制，这都是技术秘密，其实在网上有浸渍液的配置公式，但都少了一个参数。大家在讨论时忽略了浸渍液一个重要的参数“粘度”。
再说说这个“还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。”其实这个方法应该是溶剂过量而不是溶液过量，因此组分也是可控的，但是蒸干的方式很重要，而且不易工业化实现，因此多用于实验室小样对比试验。
最后看看离子交换法，分子筛易实现此法制备催化剂，但是氧化铝、二氧化硅等就非常难以实现，因为它们上面的活性可交换氢原子不一样。氧化铝、二氧化硅用离子交换法制备催化剂很少了。
以上愚见，欢迎专家拍砖
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284楼2017-07-09 22:06:35
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划破天际的虹

新虫 (正式写手)
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286楼2017-07-20 08:12:26
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fifthqqe

新虫 (小有名气)
大神们，我第一次尝试着浸渍的时候，称量了一点硝酸铜，硝酸铁溶解后，浸渍到13X分子筛上，又倒了点水，有点微多淹没过了分子筛，浸渍一宿，后105度干燥6h ,发现烧杯底有红色的硝酸铜和硝酸铁，这样溶解的溶质不会完全浸渍到分子筛上啊，该怎么解决啊

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291楼2018-06-13 17:11:50
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溜了溜了啊00

新虫 (初入文坛)
马克一下
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294楼2019-12-03 10:20:16
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匿名


本帖仅楼主可见
295楼2019-12-09 22:36:55
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PVC要稳定

禁虫
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296楼2020-07-14 18:56:03
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PVC要稳定

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297楼2020-07-14 21:32:27
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along1980

木虫 (正式写手)

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怎么大家都在抠字眼，我做应用的你叫啥名字对我来说没啥大的意义，只要能达到我的应用效果就好。
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298楼2020-07-17 15:49:26
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大杰大烤鸭

新虫 (小有名气)

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请教一下各位，我用共沉淀法制备的氧化铝，和阿拉丁买来的氧化铝，分别使用过量浸渍法（不过滤 直接搅干），发现搅拌过程中两者颜色就有区别，烘干后一个比较黄，且质地松脆，活性高；另一个比较红，质地较硬，活性低，想问下这是为啥？
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299楼2022-07-05 21:02:03
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liangjp9251楼
2015-08-31 16:33   回复  
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精诚金石254楼
2015-10-12 14:22   回复  
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wwwbeyond255楼
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xuxianyang260楼
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静静的海1983261楼
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kaku2010263楼
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1175104352264楼
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zgz265楼
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园田绘理269楼
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leiyituo270楼
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leiyituo271楼
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飘雪紫灵272楼
2016-09-22 15:22   回复  
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fanhanhan273楼
2016-09-26 11:05   回复  
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aygl08274楼
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hebafa276楼
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莫可名的奇妙277楼
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huangrui86278楼
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shuimu819279楼
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zss19901107280楼
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催化小师弟281楼
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liuhuan2015282楼
2017-04-07 22:16   回复  
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shuimu819285楼
2017-07-19 16:19   回复  
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孤风弄影287楼
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ZZ55584612288楼
2017-09-05 15:26   回复  
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ljy19983289楼
2018-05-16 20:40   回复  
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leiganchang290楼
2018-05-17 10:28   回复  
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北岳天292楼
2018-08-15 14:56   回复  
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SSN060622293楼
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