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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 浸渍法制备催化剂的原理与特点（补充zyhou的加压浸渍法）
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WG222

木虫 (正式写手)
看了两位强人的辩论，真是非常长见识啊，十分感谢！
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51楼2009-05-25 15:24:18
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lqnmg

金虫 (正式写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢补充 5-25 21:49
看了二位的激辩，受益匪浅，在此表示感谢！
其实到底应该将提到的浸渍法归到那个类里（过量or离子交换）本身没有意义，但二位谈到得对溶质在载体上负载的过程非常细微、透彻，都是有心人，对浸渍理解的有深度，也对我们是一个学习的机会，再次感谢！
另外提一下，在工业上，加氢用负载型催化剂的制备过程是：催化剂载体旋转炉里动态旋转，然后将配好的浸渍液按一定得速度和节奏喷上去的，绝对有定量关系，但不一定就是等体积，可工业上就是这么用的。
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52楼2009-05-25 15:58:22
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lqnmg

金虫 (正式写手)
补充申明：我了解到的一种工业用加氢催化剂的制备方法，不一定全部都这样
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53楼2009-05-25 16:00:32
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wy10041989

木虫 (著名写手)
看了上面精彩的讲述，真是受益匪浅！
小弟现在也在做浸渍法，遇到一个问题，就是粉末状的载体能够用等体积浸渍法，从而可以控制催化剂的量，但是当用成型的载体(或者说第一载体)上先涂层(第二载体)再负载催化剂的时候，怎么才能像粉末载体一样控制催化剂的负载量呢？而且希望催化剂负载比较均匀。
希望前辈们能给小弟一点建议，谢谢~~~
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54楼2009-05-25 18:23:24
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小秦王

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lqnmg at 2009-5-25 15:58:
看了二位的激辩，受益匪浅，在此表示感谢！
其实到底应该将提到的浸渍法归到那个类里（过量or离子交换）本身没有意义，但二位谈到得对溶质在载体上负载的过程非常细微、透彻，都是有心人，对浸渍理解的有深度，也 ...

你说的就是工业上所用的等体积浸渍法吧
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55楼2009-05-25 23:07:43
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xiaolong3809


Pd/Al2O3

是吸附多还是沉积多？
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57楼2009-05-26 17:29:08
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fzzjj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaolong3809 at 2009-5-26 17:29:
是吸附多还是沉积多？

在回答这个问题之前，你应该说明你Pd/Al2O3是怎么制备的。

如果是用Pd溶液等体积负载（过量负载的话，就有点太浪费了。。。）在Al2O3上的话，主要是吸附
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58楼2009-05-26 17:48:13
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kxl625

木虫 (正式写手)
学习了！
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59楼2009-05-26 21:55:01
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wy10041989

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 小秦王 at 2009-5-25 23:07:


你说的就是工业上所用的等体积浸渍法吧

我也不清楚。。。
工业上的等体积浸渍是怎么浸渍的呢？
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60楼2009-05-26 23:05:02
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龙余沧海

铁杆木虫 (著名写手)

★★★ 三星级,支持鼓励

还是很受用的啊
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61楼2009-05-27 19:56:48
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zjfhl

新虫 (初入文坛)

我的问题在哪里呢？

我是作活性炭浸渍催化剂，浸渍液分别是硝酸铜和硝酸镍，24h常温过量浸渍后120°烘干2h，放置坩埚中焙烧，设备是1304程控箱式电炉，先设置常温至400°升温时间是2h，后400°恒温焙烧2h。后面出了很严重的问题是，坩埚和保温砖融在一起了，因为学校设备的说明书丢了，程序我是找实验室老师帮我设定的，师妹帮我看炉子，她后面忘了，晚了半个小时去关，发现房子里面都是烟。我想请教站内的大虾们，我的问题出在哪里呢？烘干时间不够吗？设备处维修的说是活性炭沸腾了倒出来，使坩埚和保温砖融一起了？第一次做，都是看文献参考的。先谢了！
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62楼2009-05-28 10:13:12
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zhangyu_02

铜虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

不错不错。。。
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63楼2009-05-28 15:09:17
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feigesy2007

木虫 (著名写手)

★★★ 三星级,支持鼓励

渍法得到的活性组分颗粒，主要是靠溶液过饱和析出
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64楼2009-05-30 14:47:56
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anselnew

木虫 (正式写手)
学习了
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65楼2009-05-30 15:18:05
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fzzjj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zjfhl at 2009-5-28 10:13:
我是作活性炭浸渍催化剂，浸渍液分别是硝酸铜和硝酸镍，24h常温过量浸渍后120°烘干2h，放置坩埚中焙烧，设备是1304程控箱式电炉，先设置常温至400°升温时间是2h，后400°恒温焙烧2h。后面出了很严重的问题是，坩 ...

你这是在空气还是惰性气氛中煅烧？
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66楼2009-05-30 17:26:03
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zjfhl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2009-5-30 17:26:


你这是在空气还是惰性气氛中煅烧？

空气
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67楼2009-05-31 17:07:21
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):呵呵，多谢分析！ 6-13 22:03
引用回帖:
Originally posted by zjfhl at 2009-5-28 10:13:
我是作活性炭浸渍催化剂，浸渍液分别是硝酸铜和硝酸镍，24h常温过量浸渍后120°烘干2h，放置坩埚中焙烧，设备是1304程控箱式电炉，先设置常温至400°升温时间是2h，后400°恒温焙烧2h。后面出了很严重的问题是，坩 ...

坩埚和保温砖融要很高的温度吧？超温？但是电炉一般也就1000来度，也没有道理会超温啊，活性炭烧掉的话也不会这样啊。
还有种可能是活性炭在某个地方持续烧，结果局部过热，就像燃烧法制备氧化物时的样子
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68楼2009-05-31 18:12:21
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fzzjj

木虫 (正式写手)
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢分析！ 6-13 22:03
引用回帖:
Originally posted by zjfhl at 2009-5-31 17:07:


空气

1. 活性炭能在400度空气中煅烧吗？特别是你还是在有金属离子存在的条件下。此时活性炭载体几乎会完全氧化

2. 浓雾应该是你硝酸盐分解产生的。这种催化剂的煅烧一般是要在通风条件下，或者在管式炉中通气进行。

3. 坩埚粘结应该是由于硝酸盐在高温熔化后造成的（此时的载体几乎没有了）。你可以直接加热硝酸盐试试（我就这样试过一次，结果全部粘在坩埚底上了）。

但是我很难理解“坩埚和保温砖融在一起了”，除非你坩埚底破了，熔融的硝酸盐流出来，使它们粘在一起。否则是不大可能的。

[ Last edited by fzzjj on 2009-5-31 at 23:42 ]
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69楼2009-05-31 23:39:21
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gendancer

铜虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

学习了，我最近也在用浸渍法附活性，谢谢大家的讨论
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70楼2009-06-01 09:44:00
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icepeak

金虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

学习了，
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71楼2009-06-01 15:21:28
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lqnmg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wy10041989 at 2009-5-26 23:05:

我也不清楚。。。
工业上的等体积浸渍是怎么浸渍的呢？

我知道的一种加氢催化剂就是把配好的液体喷上去的，干态下进行，然后直接在转炉里焙烧
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72楼2009-06-03 09:43:42
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luner1803

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Rhodium6071 at 2009-5-19 21:33:
依在下的愚见，您所说的“正式的”过量浸渍法（相对于“modified”），在《催化作用基础》（甄开吉 等 编著）中称为”离子交换法“，也有文献称为“吸附法”；您说的那个“modified 浸渍法”是我理解中的过量浸渍 ...

同意此看法，但有些容易分解或者水解的盐，我认为也会在过量浸渍干燥中分解，最好用真空干燥加旋转蒸发，这样控制得好一点
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73楼2009-06-04 11:49:35
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luner1803

木虫 (著名写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢分析！ 6-13 22:03
引用回帖:
Originally posted by 龙余沧海 at 2009-5-27 19:56:
我的问题在哪里呢？

我是作活性炭浸渍催化剂，浸渍液分别是硝酸铜和硝酸镍，24h常温过量浸渍后120°烘干2h，放置坩埚中焙烧，设备是1304程控箱式电炉，先设置常温至400°升温时间是2h，后400°恒温焙烧2h。后面出了很严重的问题是，坩埚和保温砖融在一起了，因为学校设备的说明书丢了，程序我是找实验室老师帮我设定的，师妹帮我看炉子，她后面忘了，晚了半个小时去关，发现房子里面都是烟。我想请教站内的大虾们，我的问题出在哪里呢？烘干时间不够吗？设备处维修的说是活性炭沸腾了倒出来，使坩埚和保温砖融一起了？第一次做，都是看文献参考的。先谢了！

硝酸盐和活性炭他们是一个氧化还原对。。。。冒的烟是他暴燃了

[ Last edited by luner1803 on 2009-6-4 at 11:53 ]
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74楼2009-06-04 11:51:52
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zjfhl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2009-5-31 23:39:


1. 活性炭能在400度空气中煅烧吗？特别是你还是在有金属离子存在的条件下。此时活性炭载体几乎会完全氧化

2. 浓雾应该是你硝酸盐分解产生的。这种催化剂的煅烧一般是要在通风条件下，或者在管式炉中通气进 ...

那我的坩埚不应该盖盖子了，要是通风的话，活性炭会烧没的吧？我们这里没有管式炉呢，我有拍了照片，不过不好上传上来
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75楼2009-06-05 11:15:41
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xiajimu

铁杆木虫 (知名作家)
感谢楼主和几位专家的辩论，学习不少的东西。
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77楼2009-06-09 21:48:40
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小翠

银虫 (小有名气)
虽然这些知识课本上都学过。但是这种交流经验的方式很喜欢
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78楼2009-06-11 23:44:53
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aikou

铁杆木虫 (著名写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

很好，我正需要
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79楼2009-06-12 21:08:11
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qdwang

木虫 (小有名气)
受用啊。
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80楼2009-06-25 00:10:13
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dpypj

铁虫 (小有名气)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

好贴！顶！
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81楼2009-06-25 08:39:36
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纳米虫虫

木虫 (正式写手)
好帖，支持下！
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82楼2009-06-26 10:33:15
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anndy1971

铁杆木虫 (著名写手)
请问目前有没有真空浸渍法生产催化剂的设备？有成功增大负载量的例子吗？
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83楼2009-06-27 17:58:27
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zshliutyy

金虫 (初入文坛)
请问浸渍时间对钴钼系的催化剂的活性组分上量影响
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84楼2009-06-27 18:17:21
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anndy1971

铁杆木虫 (著名写手)
楼主是福州大学的吗？你们那里的无铬变换催化剂推广应用的如何了？是魏可镁院士领导的。搞了快20年了。
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85楼2009-06-28 20:41:40
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
好帖！我们还试验过加压浸渍法！如果楼主方便，欢迎你把加压浸渍法也编辑到楼顶去，放在这里大家看不着！

加压浸渍发，对于一些微孔、介孔和含有超笼的载体，如USY, SBA-15等，为了使活性金属尽可能进入到孔道内部，我们尝试了一种加压浸渍法。具体的步骤是：先把载体高温、真空条件下脱气处理一段时间，然后将含有金属的溶液加入预处理后的载体材料中，（这个步骤类似与真空浸渍。）但是接下来就是将真空浸渍后的样品与过量的浸渍液一起转移到高压釜，冲入一定压力的惰性气体（如氩气、氮气等），维持一段时间。

这样做的催化剂效果比真空浸渍更好一些！
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86楼2009-06-28 21:00:14
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fzzjj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by anndy1971 at 2009-6-27 17:58:
请问目前有没有真空浸渍法生产催化剂的设备？有成功增大负载量的例子吗？

实验室做的话很简单，接上一套真空装置就可以做。工业上没有做过也不清楚有没有这么个装置。。。

抽真空后负载量基本都会增加的。
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87楼2009-06-29 03:35:10
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fzzjj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zshliutyy at 2009-6-27 18:17:
请问浸渍时间对钴钼系的催化剂的活性组分上量影响

不好意思，这个体系没有做过。但对于其他体系（比如Cu/MgO），到一定时间后浸渍量与时间没有多大关系的。。。
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88楼2009-06-29 03:40:48
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浪迹天涯7701

金虫 (正式写手)

★★★ 三星级,支持鼓励

值得学习
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89楼2009-06-29 08:17:53
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anndy1971

铁杆木虫 (著名写手)
85,86楼都是好帖，我们将考虑如何做一套加压或抽真空的浸渍装置。
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90楼2009-06-29 08:53:55
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fzzjj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by anndy1971 at 2009-6-28 20:41:
楼主是福州大学的吗？你们那里的无铬变换催化剂推广应用的如何了？是魏可镁院士领导的。搞了快20年了。

曾经是的，呵呵。魏院士在无铬催化剂方面的确有非常大的贡献。目前该工程中心下属也有专门的催化剂小试车间和工厂
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91楼2009-06-29 17:50:00
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fzzjj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2009-6-28 21:00:
好帖！我们还试验过加压浸渍法！如果楼主方便，欢迎你把加压浸渍法也编辑到楼顶去，放在这里大家看不着！

加压浸渍发，对于一些微孔、介孔和含有超笼的载体，如USY, SBA-15等，为了使活性金属尽可能进入到孔道 ...

非常感谢。已经把此法加到楼顶了。

这的确是一个新的方法，至少在以前文献没有看到过（对本人而言）。尽管其原理可能和真空法那个差不多，但这至少是一个新的路径，也能给大家一个多的选择。并且如你所说，此法制备的催化剂能显示出更高的活性，这对我们做催化的而言就说明了一切问题
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92楼2009-06-29 17:58:06
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ouyangwen93

铜虫 (初入文坛)

★ 一星级,一般

浸渍之前可以先把载体孔洞中的空气抽干，然后再把在要浸渍的溶液与载体混合，那样的效果很好，溶液可以稀点，多次浸渍。我认为浸渍主要是通过毛细管吸附的原理。浸渍完后通过加热把溶剂蒸发掉。可以得到分散很均匀的催化剂。
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93楼2009-07-15 16:11:54
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fzzjj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ouyangwen93 at 2009-7-15 16:11:
浸渍之前可以先把载体孔洞中的空气抽干，然后再把在要浸渍的溶液与载体混合，那样的效果很好，溶液可以稀点，多次浸渍。我认为浸渍主要是通过毛细管吸附的原理。浸渍完后通过加热把溶剂蒸发掉。可以得到分散很均匀 ...

这就是所谓的真空浸渍法
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94楼2009-07-15 17:14:48
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zhangsh04

木虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

刚好学习学习！
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95楼2009-07-17 09:03:43
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ioja

铁杆木虫 (正式写手)

★★★★★ 五星级,优秀推荐

讨论的很激烈啊，学习了
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96楼2009-07-20 19:49:41
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lchk007

木虫 (正式写手)
★ ★
liconglin970410(金币+2):鼓励交流 2010-03-18 15:20
引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2009-5-20 17:50:


前者：过滤后再烘干，此时主要是水分的蒸发，活性相在随后煅烧过程中，不同部位的浓度改变很小，基本能保持原来的浓度分布。

后者：在溶液蒸发的过程中，活性相浓度的分布是会改变的。另外，不蒸发时活性相 ...

我见有些书说到分散度与载体，溶液的浓度大少，酸度，载体与溶液的相互作用，煅烧温度都有关系的。后者在负载低浓度的前驱物，用真空蒸发技术可以得到高分散度的金属颗粒，且能保证负载量。前者方法负载量是比较低的，有时候对负载量有要求的催化剂就不适应这方法，我们实验室也做多次浸渍的方法，效果也不错。
个人认为要用那种方法主要还要看做的催化剂对负载金属性能的要求，那种方法比较自己可以尝试着做，不管那种合适自己的就可以~
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97楼2009-07-22 12:09:47
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fzzjj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lchk007 at 2009-7-22 12:09:



我见有些书说到分散度与载体，溶液的浓度大少，酸度，载体与溶液的相互作用，煅烧温度都有关系的。后者在负载低浓度的前驱物，用真空蒸发技术可以得到高分散度的金属颗粒，且能保证负载量。前者方法负载量是 ...

是的，对于任何催化剂的制备，过程中所有的因素对催化剂的最终活性都有或大或小的影响。在这里虽然是我发起了这个话题，但也是略懂皮毛，只能讲一些最基本的东西，所以希望大家多多讨论，说说自己的体会和心得。。。
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98楼2009-07-22 16:54:28
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aincepu

铜虫 (小有名气)
支持交流！
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99楼2009-07-23 00:07:24
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简单回复
dagang11656楼
2009-05-26 07:59   回复  
 
zhangxz112976楼
2009-06-07 11:34   回复  
 
gaoyuan1398100楼
2009-07-23 01:34   回复  
 
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