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什么是微扩散法
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weigan4110
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微量扩散法 1、原理： 挥发性含氮物质可在37℃碱性溶液中释放出，挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。 2、试剂： 饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50mL水，微加热助溶，使用上清液。 水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10ml水，再加5ml 甘油及5g 无水碳酸钾(或无水碳酸钠)，研匀。 硼酸吸收液 (20g/L)。 盐酸[c(HCL)=0.01mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的标准滴定溶液。 甲基红－乙醇指示剂（2g/L）。 次甲基蓝指示剂（1g/L）。 3、仪器：扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径61mm，内室直径35mm，外室深度10mm，内室深度5mm，外室壁厚3mm，内室壁厚度2.5mm，加磨砂厚玻璃盖。微量滴定管：最小分度0.01mL 4、分析步骤： 将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1mL吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加入1.00mL按方法(一)制备的样液，另一侧加入1mL饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于37℃温箱内放置2h，揭去盖，用盐酸或硫酸标准滴定液(0.100mol/L)滴定，终点至蓝紫色，同时做试剂空白试验。 5、计算： X1=[(V1-V2)xc1x14 /( m1x1/100)]x100 式中：X1：样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g； v1：测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，ml； v2：试剂空白消耗盐酸或硫酸标准液体积，ml； c1：盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度，mo/Ll； 14：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸标准滴定溶液[c(1/H2SO4)=1.000mol/L] 相当的氮的质量，mg ； m1：样品质量，g； 6、允许差： 相对偏差<=10% |
2楼2009-12-25 01:59:12
