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什么是微扩散法
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weigan4110

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微量扩散法
1、原理:
挥发性含氮物质可在37℃碱性溶液中释放出,挥发后吸收于吸收液中,用标准酸滴定,计算含量。
2、试剂:
饱和碳酸钾溶液:称取50g碳酸钾,加50mL水,微加热助溶,使用上清液。
水溶性胶:称取10g阿拉伯胶,加10ml水,再加5ml 甘油及5g 无水碳酸钾(或无水碳酸钠),研匀。
硼酸吸收液 (20g/L)。
盐酸[c(HCL)=0.01mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的标准滴定溶液。
甲基红-乙醇指示剂(2g/L)。
次甲基蓝指示剂(1g/L)。
3、仪器:扩散皿(标准型):玻璃质,内外室总直径61mm,内室直径35mm,外室深度10mm,内室深度5mm,外室壁厚3mm,内室壁厚度2.5mm,加磨砂厚玻璃盖。微量滴定管:最小分度0.01mL
4、分析步骤:
将水溶性胶涂于扩散皿的边缘,在皿中央内室加入1mL吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加入1.00mL按方法(一)制备的样液,另一侧加入1mL饱和碳酸钾溶液,注意勿使两液接触,立即盖好;密封后将皿于桌面上轻轻转动,使样液与碱液混合,然后于37℃温箱内放置2h,揭去盖,用盐酸或硫酸标准滴定液(0.100mol/L)滴定,终点至蓝紫色,同时做试剂空白试验。
5、计算:
X1=[(V1-V2)xc1x14 /( m1x1/100)]x100
式中:X1:样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g;
v1:测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,ml;
v2:试剂空白消耗盐酸或硫酸标准液体积,ml;
c1:盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度,mo/Ll;
14:与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸标准滴定溶液[c(1/H2SO4)=1.000mol/L] 相当的氮的质量,mg ;
m1:样品质量,g;
6、允许差:
  相对偏差<=10%
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2楼2009-12-25 01:59:12
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