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周阜成

铜虫 (初入文坛)

[求助] 反相悬浮制备阳离子聚丙烯酰胺,分子量老是上不去 已有1人参与

反相悬浮制备阳离子聚丙烯酰胺,分子量老是上不去,只有200多万,而文献中随随便便就有好几百万。
1.油相:
  环己烷          145.5g
  Span60          2.25g          乳化剂浓度3%(占油相质量比)
  Span80          2.25g          HLB=4.5
2.水相:
  AM             30.375g         单体浓度60%
  80%DMC        37.035g         摩尔比75:25
  0.5%503         7.2g           6×10-4(占单体质量比)
  0.5%(NH4)2S2O8   0.36g          0.6×10-4(占单体质量比)
  0.5%NaHSO3      0.36g
  0.5%Va-044       1.2g          1.0×10-4(占单体质量比)
EDTA-4Na        0.03g          5×10-4(占单体质量比)
水               23.44g
pH=6

3.实验步骤:
1)配制油相:在500 mL的烧杯中加入一定量的环己烷、Span60和Span80,搅拌混匀后倒入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝管和氮气通入管的250mL四口反应烧瓶中,500rpm搅拌乳化30 min。
2)配制水相:在500 mL烧杯中加入一定量的 DMC、AM、503、引发剂及去离子水,搅拌溶解后加入EDTA。
3)聚合实验:搅拌速率350r/min,通氮气鼓泡,将水相加入滴液漏斗中后滴入油相中(30℃,1h滴完),升温至35℃反应1h,然后升温至50℃反应2h后,补滴加0.6g(占单体质量0.5×10-4),50℃反应2h,停止通N2,75℃共沸出水30min,85℃共沸出水20min,反应结束后离心过滤分离,真空干燥后得到白色颗粒状聚合物。
4)干燥:60℃干燥3h,测定分子量。
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匿名

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5楼2019-05-09 17:45:43
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nan066122

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不通N2,降低引发剂量
2楼2019-05-09 11:48:49
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nan066122

银虫 (小有名气)

国内聚丙烯酰胺能做几百万的很少,文献上数据不可信
3楼2019-05-09 11:52:22
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周阜成

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nan066122 at 2019-05-09 11:48:49
不通N2,降低引发剂量

全程通了氮气
4楼2019-05-09 14:53:24
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