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周阜成

铜虫 (初入文坛)

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在线: 15.8小时
虫号: 4262433
注册: 2015-12-02
性别: GG
专业: 高分子合成化学

[求助] 反相悬浮制备阳离子聚丙烯酰胺，分子量老是上不去已有1人参与

反相悬浮制备阳离子聚丙烯酰胺，分子量老是上不去，只有200多万，而文献中随随便便就有好几百万。
1.油相：
  环己烷       145.5g
  Span60       2.25g       乳化剂浓度3%（占油相质量比）
  Span80       2.25g       HLB=4.5
2.水相：
  AM          30.375g       单体浓度60%
  80%DMC       37.035g       摩尔比75:25
  0.5%503       7.2g          6×10-4（占单体质量比）
  0.5%(NH4)2S2O8 0.36g       0.6×10-4（占单体质量比）
  0.5%NaHSO3    0.36g
  0.5%Va-044    1.2g       1.0×10-4（占单体质量比）
EDTA-4Na       0.03g       5×10-4（占单体质量比）
水             23.44g
pH=6

3.实验步骤：
1）配制油相：在500 mL的烧杯中加入一定量的环己烷、Span60和Span80，搅拌混匀后倒入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝管和氮气通入管的250mL四口反应烧瓶中，500rpm搅拌乳化30 min。
2）配制水相：在500 mL烧杯中加入一定量的 DMC、AM、503、引发剂及去离子水，搅拌溶解后加入EDTA。
3）聚合实验：搅拌速率350r/min，通氮气鼓泡，将水相加入滴液漏斗中后滴入油相中（30℃，1h滴完），升温至35℃反应1h，然后升温至50℃反应2h后，补滴加0.6g（占单体质量0.5×10-4），50℃反应2h，停止通N2，75℃共沸出水30min，85℃共沸出水20min，反应结束后离心过滤分离，真空干燥后得到白色颗粒状聚合物。
4）干燥：60℃干燥3h，测定分子量。

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