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反相悬浮制备阳离子聚丙烯酰胺,分子量老是上不去已有1人参与
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反相悬浮制备阳离子聚丙烯酰胺,分子量老是上不去,只有200多万,而文献中随随便便就有好几百万。 1.油相: 环己烷 145.5g Span60 2.25g 乳化剂浓度3%(占油相质量比) Span80 2.25g HLB=4.5 2.水相: AM 30.375g 单体浓度60% 80%DMC 37.035g 摩尔比75:25 0.5%503 7.2g 6×10-4(占单体质量比) 0.5%(NH4)2S2O8 0.36g 0.6×10-4(占单体质量比) 0.5%NaHSO3 0.36g 0.5%Va-044 1.2g 1.0×10-4(占单体质量比) EDTA-4Na 0.03g 5×10-4(占单体质量比) 水 23.44g pH=6 3.实验步骤: 1)配制油相:在500 mL的烧杯中加入一定量的环己烷、Span60和Span80,搅拌混匀后倒入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝管和氮气通入管的250mL四口反应烧瓶中,500rpm搅拌乳化30 min。 2)配制水相:在500 mL烧杯中加入一定量的 DMC、AM、503、引发剂及去离子水,搅拌溶解后加入EDTA。 3)聚合实验:搅拌速率350r/min,通氮气鼓泡,将水相加入滴液漏斗中后滴入油相中(30℃,1h滴完),升温至35℃反应1h,然后升温至50℃反应2h后,补滴加0.6g(占单体质量0.5×10-4),50℃反应2h,停止通N2,75℃共沸出水30min,85℃共沸出水20min,反应结束后离心过滤分离,真空干燥后得到白色颗粒状聚合物。 4)干燥:60℃干燥3h,测定分子量。 |
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