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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 反相悬浮制备阳离子聚丙烯酰胺，分子量老是上不去
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周阜成

铜虫 (初入文坛)

[求助] 反相悬浮制备阳离子聚丙烯酰胺，分子量老是上不去 已有1人参与

反相悬浮制备阳离子聚丙烯酰胺，分子量老是上不去，只有200多万，而文献中随随便便就有好几百万。
1.油相：
  环己烷          145.5g
  Span60          2.25g          乳化剂浓度3%（占油相质量比）
  Span80          2.25g          HLB=4.5
2.水相：
  AM             30.375g         单体浓度60%
  80%DMC        37.035g         摩尔比75:25
  0.5%503         7.2g           6×10-4（占单体质量比）
  0.5%(NH4)2S2O8   0.36g          0.6×10-4（占单体质量比）
  0.5%NaHSO3      0.36g
  0.5%Va-044       1.2g          1.0×10-4（占单体质量比）
EDTA-4Na        0.03g          5×10-4（占单体质量比）
水               23.44g
pH=6

3.实验步骤：
1）配制油相：在500 mL的烧杯中加入一定量的环己烷、Span60和Span80，搅拌混匀后倒入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝管和氮气通入管的250mL四口反应烧瓶中，500rpm搅拌乳化30 min。
2）配制水相：在500 mL烧杯中加入一定量的 DMC、AM、503、引发剂及去离子水，搅拌溶解后加入EDTA。
3）聚合实验：搅拌速率350r/min，通氮气鼓泡，将水相加入滴液漏斗中后滴入油相中（30℃，1h滴完），升温至35℃反应1h，然后升温至50℃反应2h后，补滴加0.6g（占单体质量0.5×10-4），50℃反应2h，停止通N2，75℃共沸出水30min，85℃共沸出水20min，反应结束后离心过滤分离，真空干燥后得到白色颗粒状聚合物。
4）干燥：60℃干燥3h，测定分子量。
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1楼 2019-04-26 10:40:41
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nan066122

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不通N2,降低引发剂量
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2楼2019-05-09 11:48:49
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nan066122

银虫 (小有名气)
国内聚丙烯酰胺能做几百万的很少，文献上数据不可信
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3楼2019-05-09 11:52:22
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周阜成

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nan066122 at 2019-05-09 11:48:49
不通N2,降低引发剂量

全程通了氮气
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4楼2019-05-09 14:53:24
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匿名

用户注销 (正式写手)
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5楼2019-05-09 17:45:43
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哈迪斯爱科研

新虫 (初入文坛)
最后结局了？楼主

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6楼2023-05-27 23:07:17
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哈迪斯爱科研

新虫 (初入文坛)
你做的这个白色颗粒是球形么？

发自小木虫IOS客户端
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7楼2023-05-29 10:14:50
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