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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】TiO2原胶的制备
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7981881

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】TiO2原胶的制备

问题一：
我在文献中查到一种方法
合成原料是：     硝酸，蒸馏水，乙醇和钛酸四异丙酯
我想问下，可不可以用 钛酸四丁酯 代替 钛酸四异丙酯 进行实验，这样影响效果么？
问题二：
我用钛酸四丁酯 8.5ml，无水乙醇 40ml，95%乙醇 41.25ml，蒸馏水 1.25ml，冰醋酸7.5ml。
该方法制备的sol，为什么在12小时后就变成了Gel。稳定的溶胶保持时间不是太久....是不是我冰醋酸加的多了？
小弟刚刚入门，多多指导
谢谢

[ Last edited by 7981881 on 2009-5-17 at 23:03 ]
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1楼 2009-05-17 19:07:26
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
wdwsnnu(金币+2,VIP+0): 5-18 13:19
wdwsnnu(金币+0,VIP+0):注意楼下问题 5-18 13:19
你是要用sol-gel做TiO2吗？？做薄膜还是粉体？？
问题一：我不太清楚
问题二：冰醋酸的量确实太多了，我们这做的大概就2-3ml，不过原料的比例也不尽相同。要是做薄膜的话，出现gel就不好了，要做粉体，出现gel不是预期的结果吗。
钛酸四丁酯水解还是很快的，水的量 pH都会影响
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2楼2009-05-18 10:23:38
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liaoxnwql

金虫 (正式写手)
请问你加的顺序是什么？是不是加了无水乙醇40ml,又加了95%的乙醇41.25ml
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3楼2009-05-18 11:08:25
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liaoxnwql

金虫 (正式写手)
我的意思是你具体的操作步骤？
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4楼2009-05-18 11:10:18
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
哦，我们是这样做的，先做A液，钛酸丁酯和乙醇按一定得比例混合；再做B液，乙醇蒸馏水按一定得体积比混合，用冰醋酸调节pH的值，我们调到2-3就好了；这样做好之后降B液滴加到A液中，这样就完成了。具体的比例我现在也记不清了，可以查查其他的文献。做薄膜的时候A液中可以加一点乙酰丙酮，可以降低钛酸四丁酯的水解速率，但不宜过多。

[ Last edited by liuwei2004 on 2009-5-18 at 13:42 ]
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5楼2009-05-18 13:41:04
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7981881

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liuwei2004 at 2009-5-18 13:41:
先做A液，钛酸丁酯和乙醇按一定得比例混合；再做B液，乙醇蒸馏水按一定得体积比混合，用冰醋酸调节pH的值，我们调到2-3就好了；这样做好之后降B液滴加到A液中，这样就完成了。

谢谢指点.
我做的是膜，以前也没怎么注意过B液的PH值，以后会多加留意。

我还有2个问题：
1：最近我在一片文献中看到
他掺杂镀膜，B液不加水，完全用无水乙醇，而且直接将硝酸盐加到无水乙醇中溶解....
2：还有一个就是，我同学做的，他仅仅用钛酸丁酯，蒸馏水，HNO3.
没有添加无水乙醇，形成比较稳定的Sol,可以稳定存在4-5天.

对于这两个实验，我不知道怎么理解.
我认知的：
水的作用是与钛盐发生水解聚合反应，乙醇的作用是溶解聚合物，稀释水的含量，阻碍聚合成大颗粒
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6楼2009-05-18 23:38:23
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7981881

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liuwei2004 at 2009-5-18 13:41:
做好之后降B液滴加到A液中，这样就完成了

另一个问题：
我做实验是A液滴加到B液中
而你的实验是B液滴加到A液中。
对于这点，我有点不是太理解，是不是A加B，或是B加A并不影响实验？
但是，我总感觉有些不同，就是不知道怎么解释....
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7楼2009-05-18 23:50:42
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
水的作用是与钛盐发生水解聚合反应，乙醇的作用是溶解聚合物，稀释水的含量，阻碍聚合成大颗粒。
你的理解很正确。确实是这样的，乙醇也能溶解硝酸盐，但是不加水我不知道效果好不好。用硝酸确实没试过，呵呵，不知道。
A加B和B加A，感觉应该差不多，因为A中有钛酸丁酯，每次用胶头滴管滴加完后，里面有部分就水解了，很难洗干净，所以我们这边都把B液往A液中加，这样滴管就很好洗了，这样也不影响结果，所以我们就这样弄了。你自己决定怎么做吧，怎么方便怎么弄。
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8楼2009-05-19 14:12:26
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7981881

木虫 (正式写手)
非常感谢
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9楼2009-05-19 18:29:09
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liaoxnwql

金虫 (正式写手)
我的做的就是一直是sol,很久都没有变成gel.可是我想要它变成gel,A溶液我是用8.5ml的TBT，加入到25ml的乙醇中，在搅拌30min,B溶液我是4.5ml乙酸，1.8ml的H2O和12.5ml的乙醇，然后把溶液加入到A溶液中，然后在搅拌室温下30min,得到的是乳白色的有点发蓝的胶体，文献上说16小时候变成gel.可是没有变，是不是要加热把乙醇挥发掉乙醇啊，还有我用的瓶子是封闭的，没有开口的，这有没有关系啊？
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10楼2009-05-20 09:24:47
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