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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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7981881

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】TiO2原胶的制备

问题一:
我在文献中查到一种方法
合成原料是:     硝酸,蒸馏水,乙醇和钛酸四异丙酯
我想问下,可不可以用 钛酸四丁酯 代替 钛酸四异丙酯 进行实验,这样影响效果么?
问题二:
我用钛酸四丁酯 8.5ml,无水乙醇 40ml,95%乙醇 41.25ml,蒸馏水 1.25ml,冰醋酸7.5ml。
该方法制备的sol,为什么在12小时后就变成了Gel。稳定的溶胶保持时间不是太久....是不是我冰醋酸加的多了?
小弟刚刚入门,多多指导
谢谢

[ Last edited by 7981881 on 2009-5-17 at 23:03 ]
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)


★ ★
wdwsnnu(金币+2,VIP+0): 5-18 13:19
wdwsnnu(金币+0,VIP+0):注意楼下问题 5-18 13:19
你是要用sol-gel做TiO2吗??做薄膜还是粉体??
问题一:我不太清楚
问题二:冰醋酸的量确实太多了,我们这做的大概就2-3ml,不过原料的比例也不尽相同。要是做薄膜的话,出现gel就不好了,要做粉体,出现gel不是预期的结果吗。
钛酸四丁酯水解还是很快的,水的量 pH都会影响
2楼2009-05-18 10:23:38
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liaoxnwql

金虫 (正式写手)

请问你加的顺序是什么?是不是加了无水乙醇40ml,又加了95%的乙醇41.25ml
3楼2009-05-18 11:08:25
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liaoxnwql

金虫 (正式写手)

我的意思是你具体的操作步骤?
4楼2009-05-18 11:10:18
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)


哦,我们是这样做的,先做A液,钛酸丁酯和乙醇按一定得比例混合;再做B液,乙醇蒸馏水按一定得体积比混合,用冰醋酸调节pH的值,我们调到2-3就好了;这样做好之后降B液滴加到A液中,这样就完成了。具体的比例我现在也记不清了,可以查查其他的文献。做薄膜的时候A液中可以加一点乙酰丙酮,可以降低钛酸四丁酯的水解速率,但不宜过多。

[ Last edited by liuwei2004 on 2009-5-18 at 13:42 ]
5楼2009-05-18 13:41:04
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7981881

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by liuwei2004 at 2009-5-18 13:41:
先做A液,钛酸丁酯和乙醇按一定得比例混合;再做B液,乙醇蒸馏水按一定得体积比混合,用冰醋酸调节pH的值,我们调到2-3就好了;这样做好之后降B液滴加到A液中,这样就完成了。

谢谢指点.
我做的是膜,以前也没怎么注意过B液的PH值,以后会多加留意。

我还有2个问题:
1:最近我在一片文献中看到
他掺杂镀膜,B液不加水,完全用无水乙醇,而且直接将硝酸盐加到无水乙醇中溶解....
2:还有一个就是,我同学做的,他仅仅用钛酸丁酯,蒸馏水,HNO3.
没有添加无水乙醇,形成比较稳定的Sol,可以稳定存在4-5天.

对于这两个实验,我不知道怎么理解.
我认知的:
水的作用是与钛盐发生水解聚合反应,乙醇的作用是溶解聚合物,稀释水的含量,阻碍聚合成大颗粒
6楼2009-05-18 23:38:23
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7981881

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by liuwei2004 at 2009-5-18 13:41:
做好之后降B液滴加到A液中,这样就完成了

另一个问题:
我做实验是A液滴加到B液中
而你的实验是B液滴加到A液中。
对于这点,我有点不是太理解,是不是A加B,或是B加A并不影响实验?
但是,我总感觉有些不同,就是不知道怎么解释....
7楼2009-05-18 23:50:42
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)


水的作用是与钛盐发生水解聚合反应,乙醇的作用是溶解聚合物,稀释水的含量,阻碍聚合成大颗粒。
你的理解很正确。确实是这样的,乙醇也能溶解硝酸盐,但是不加水我不知道效果好不好。用硝酸确实没试过,呵呵,不知道。
A加B和B加A,感觉应该差不多,因为A中有钛酸丁酯,每次用胶头滴管滴加完后,里面有部分就水解了,很难洗干净,所以我们这边都把B液往A液中加,这样滴管就很好洗了,这样也不影响结果,所以我们就这样弄了。你自己决定怎么做吧,怎么方便怎么弄。
8楼2009-05-19 14:12:26
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7981881

木虫 (正式写手)

非常感谢
9楼2009-05-19 18:29:09
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liaoxnwql

金虫 (正式写手)

我的做的就是一直是sol,很久都没有变成gel.可是我想要它变成gel,A溶液我是用8.5ml的TBT,加入到25ml的乙醇中,在搅拌30min,B溶液我是4.5ml乙酸,1.8ml的H2O和12.5ml的乙醇,然后把溶液加入到A溶液中,然后在搅拌室温下30min,得到的是乳白色的有点发蓝的胶体,文献上说16小时候变成gel.可是没有变,是不是要加热把乙醇挥发掉乙醇啊,还有我用的瓶子是封闭的,没有开口的,这有没有关系啊?
10楼2009-05-20 09:24:47
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