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lxjing.g

银虫 (小有名气)

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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)

给你译了

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lxjing.g(金币+25,VIP+0): 5-18 19:15
实验部分
苯甲酰氯与硫代硫酸钠非溶液剂反应   9克硫代硫酸钠与8.5克苯甲酰氯混合,搅拌,升温到95℃,反应3分钟,用80ml热乙醇萃取,冷却,析出结晶,过滤,在乙醇中再重结晶,得到1.2克片状结晶苯甲酰硫代硫酸钠,熔点:134℃,收率:14.4%,UV248(4.41),264(4.33),与westlake方法得到产品红外谱图一致,熔点低。
苯甲酰氯与硫代硫酸钠在含水乙醇中反应   24.8克五水硫代硫酸钠溶于30ml水,加入60ml乙醇,用冰水冷至15℃,搅拌下加入苯甲酰氯,最初形成水层与有机层,最后形成均一透明,大量结晶析出,搅拌困难,冷却,用氯彷洗净得到针状的苯甲酰硫代硫酸钠,反应母液减压浓缩,共得到结晶17.2克,收率67%,在乙醇中重结晶,得到10.2克同样结晶,熔点120℃以上(分解),(分析数据略)这样结晶溶于2倍水,室温下溶于50倍乙醇,溶于4倍热乙醇。
  反应母液用氯彷萃取,合并氯彷洗液,蒸干,乙醇萃取后的残液用氯彷再萃取,浓缩,析出结晶,得到1.9克片状结晶二苯甲酰二硫代硫酰,熔点:134℃,收率13%,与westlake方法得到产品红外谱图一致,熔点低。(分析数据略)
2楼2009-05-17 15:13:43
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lxjing.g

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by mnbbnm123 at 2009-5-17 15:13:
实验部分
苯甲酰氯与硫代硫酸钠非溶液剂反应   9克硫代硫酸钠与8.5克苯甲酰氯混合,搅拌,升温到95℃,反应3分钟,用80ml热乙醇萃取,冷却,析出结晶,过滤,在乙醇中再重结晶,得到1.2克片状结晶苯甲酰硫代硫酸 ...

实验部分好像还有一段没翻完吧
3楼2009-05-17 16:30:06
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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)

确实还有一段,明天给你译了
4楼2009-05-17 19:16:33
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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)

最后一段译完了

★ ★ ★ ★ ★
lxjing.g(金币+5,VIP+0): 5-18 19:15
与westlake方法得到产品红外谱图一致,熔点低。氯彷母液蒸干,得到少量油状物,苯甲酰氯与硫代硫酸钠反应,得到油状物沸点212℃,苯甲酸乙酯同定红外确认,收率:0.26%。上述乙醇萃取用盐酸酸酸化,析出结晶,过滤后用乙醇再重结晶,得到安息香酸针状结晶,熔点121-122℃,收率3.1%。与出售安息香酸纯品红外一致,熔点低。在反应中,用丙酮、异丙醇、特丁醇代替乙醇做溶剂,得到针状苯苯甲酰硫代硫酸钠结晶,收率分别为75.4%,43.4%,13.3%,熔点120℃以上,红外与乙醇为溶剂得到产物是一致的。
5楼2009-05-18 12:01:10
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