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给你译了
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lxjing.g(金币+25,VIP+0): 5-18 19:15
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实验部分 苯甲酰氯与硫代硫酸钠非溶液剂反应 9克硫代硫酸钠与8.5克苯甲酰氯混合，搅拌，升温到95℃，反应3分钟，用80ml热乙醇萃取，冷却，析出结晶，过滤，在乙醇中再重结晶，得到1.2克片状结晶苯甲酰硫代硫酸钠，熔点：134℃，收率：14.4%，UV248（4.41），264（4.33），与westlake方法得到产品红外谱图一致，熔点低。 苯甲酰氯与硫代硫酸钠在含水乙醇中反应 24.8克五水硫代硫酸钠溶于30ml水，加入60ml乙醇，用冰水冷至15℃，搅拌下加入苯甲酰氯，最初形成水层与有机层，最后形成均一透明，大量结晶析出，搅拌困难，冷却，用氯彷洗净得到针状的苯甲酰硫代硫酸钠，反应母液减压浓缩，共得到结晶17.2克，收率67%，在乙醇中重结晶，得到10.2克同样结晶，熔点120℃以上（分解），（分析数据略）这样结晶溶于2倍水，室温下溶于50倍乙醇，溶于4倍热乙醇。 反应母液用氯彷萃取，合并氯彷洗液，蒸干，乙醇萃取后的残液用氯彷再萃取，浓缩，析出结晶，得到1.9克片状结晶二苯甲酰二硫代硫酰，熔点：134℃，收率13%，与westlake方法得到产品红外谱图一致，熔点低。（分析数据略） |
2楼2009-05-17 15:13:43
3楼2009-05-17 16:30:06
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4楼2009-05-17 19:16:33
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| 与westlake方法得到产品红外谱图一致，熔点低。氯彷母液蒸干，得到少量油状物，苯甲酰氯与硫代硫酸钠反应，得到油状物沸点212℃，苯甲酸乙酯同定红外确认，收率：0.26%。上述乙醇萃取用盐酸酸酸化，析出结晶，过滤后用乙醇再重结晶，得到安息香酸针状结晶，熔点121-122℃，收率3.1%。与出售安息香酸纯品红外一致，熔点低。在反应中，用丙酮、异丙醇、特丁醇代替乙醇做溶剂，得到针状苯苯甲酰硫代硫酸钠结晶，收率分别为75.4%，43.4%，13.3%，熔点120℃以上，红外与乙醇为溶剂得到产物是一致的。 |
5楼2009-05-18 12:01:10
