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【求助】头孢类抗生素合成中常用的催化剂有啥？
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头孢类抗生素合成中常用的催化剂有啥？请前辈们赐教 [ Last edited by xuxuan on 2009-7-3 at 22:12 ] |
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fengshayue
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5楼2009-12-25 15:52:03
kidant 
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xuxuan(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 5-19 21:34
haoheming(金币+2,VIP+0):虚心学习。多多交流。 5-21 19:29
xuxuan(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 5-19 21:34
haoheming(金币+2,VIP+0):虚心学习。多多交流。 5-21 19:29
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每一步用的都不一样，你问的太笼统了，具体到每一步别人才好回答啊。 给你举个例子： 7β-氨基-3-无-3-头孢-4-羧酸的合成研究 头孢唑肟和头孢布烯是重要的第三代头孢类抗生素，对大多数革兰氏阴性菌和阳性菌有良好的活性，目前我国主要依靠进口头孢唑肟和头孢布烯来满足国内临床需要。 头孢唑肟和头孢布烯所需药物中间体7β-氨基-3-无-3-头孢-4-羧酸(7-ANCA)的化学合成路线长，合成过程中一些中间体不稳定，不易分离纯化，目前国内尚没有企业进行7-ANCA的工业化生产。 合成路线： 以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料，经水解，氨基保护，羧基保护，制得3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯，研究了选择性氧化其3-羟甲基官能团的方法，发现在乙腈中通过2-碘酰基苯甲酸(IBX)氧化具有操作条件温和，反应易于控制，后处理步骤简单，环境友好的特点。该条件下底物转化率达到98.4％，氧化产物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯的收率高达94.2％，对氧化产物进行了比较完整的结构表征。 氧化后产物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯通过用三苯基磷氯化铑化学计算量脱羰基反应，得产物7β-苯乙酰胺-3-无-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯，经核磁共振氢谱表征，与文献报导吻合。利用一些含醛基的化合物为模式底物，以三苯基磷氯化铑为催化剂，二苯氧基磷酰基异氰酸酯(DPPA)。为助催化剂，考察了溶剂[THF、甲苯、苯及离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(bmimPF6)]和反应温度对脱羰基反应的影响。研究发现，THF由于在回流温度下易与催化剂反应，不能用于二级醛和三级醛的脱羰基反应，苯和甲苯作溶剂，虽然可以升高反应温度，但助催化剂基本未进催化循环，脱羰基的效果也较差，在离子液体bmimPF6中进行脱羰基反应，反应现象明显。 对脱羰基产物7β-苯乙酰胺-3-无-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯经过五氯化磷在低温脱氨基保护、三氟乙酸脱羧基保护两步反应后，得到最终产物7-氨基-3-无-3-头孢-4羧酸，经熔点、核磁氢谱表征，与文献报导吻合。 这是从别人论文里找的，只是对过程的一个认知参考，具体要看你合成什么东西，用什么方法和合成路线，具体到每一步才好和别人交流探讨。 |
2楼2009-05-19 19:08:07
3楼2009-05-29 20:04:50
llyz0825
木虫 (著名写手)
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4楼2009-06-01 16:28:06
