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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】激光粒度仪的测试结果偏差怎么这么大？
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feijigong

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】激光粒度仪的测试结果偏差怎么这么大？

我用丹东百特公司开发的BT9300激光粒度仪（测定范围0.1~340微米）测SiC样（每个样品粒度范围都较宽，10~300微米左右），出现几个问题：
一、对于同一样品，多次测量的结果有的相差很大，有时候结果突然变得小很多，我怀疑可能是粗颗粒不能充分循环而导致其有时候没有被测到的缘故，这种问题有没有好的解决办法？
二、粗颗粒较多的样品（d98在140微米以上），其结果出现很多峰，而粗颗粒较少的样品(d98在140微米以下)，却又只有一个峰，这显然是不正常的，为什么会出现这种情况呢？难道也是因为粗颗粒的准确度低吗？
我认为粗颗粒的测量很不可靠，因此，想通过筛分筛掉粗颗粒，对筛下的样品用激光粒度仪测定粒度分布，将两个结果合并得到总的粒度分布，不知道这种方法可不可行？如果想筛掉100微米以上的颗粒，可不可以用手动筛分？

测试具体情况：
1。测量过程中的折射率选择是正确的，测定模式是一种自由分布。我以为是分布的问题，又采用单峰分布模式（RRB模式）之后再对多个样品进行多次测量，粗颗粒的重复性的问题仍然很严重。
2。粒度仪测量较细的颗粒（100微米以下），重复性很好，所以应该不是激光光能不稳定的问题。
前后测样有一两百次了，我的经验是，100微米以下的颗粒，测试的重复性都很不错。而对于这种比较稳定的粗颗粒来说，又不存在分散的问题，所以我考虑是不是粗颗粒由于重力不能充分循环，从而导致测试结果偏差很大。

这个问题折磨我两三个月了，粒度测试不准确我的文章根本无法写出来！请各位帮忙！如果能解决问题，可以再加金币！

[ Last edited by feijigong on 2009-5-17 at 10:23 ]
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1楼 2009-05-17 10:14:45
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lylpop

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
feijigong(金币+3,VIP+0):谢谢讨论 5-17 20:04
激光粒度仪测量时，一定要使样品悬浮液稳定了再测，否则测得很不准，出现这种情况基本上是因为粒子在液相中分散不稳定造成的
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每个明天都要比今天更进一步，每一步的追赶都是不同的快乐
2楼2009-05-17 12:07:14
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feijigong

铁杆木虫 (职业作家)
★
kqy920(金币+1,VIP+0):感谢提供！ 5-18 16:05
楼上的说得对，但是对于很粗的颗粒如100微米以上的，悬浮这个说法根本就没有意义了啊。我担心的是激光粒度仪循环的时候不充分，导致粗粒子测不准。不过有些激光粒度仪的测量上限达到了2000微米，那说明它的循环能力很强啊。郁闷中。
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3楼2009-05-17 17:58:13
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fww6699621

木虫 (著名写手)
★ ★
gshsheng(金币+2,VIP+0): 5-18 08:12
对于大的颗粒，楼主就不要用激光粒度仪了
如楼上所说，在激光粒度仪测得是悬液，大颗粒会逐渐沉降，测试效果差，重复性也差。还有楼主样品的分散性太大，PDI会偏大，这也会影响测试结果

我用的是malvern 的激光粒度仪，大于1微米时测量结果就常常不是太可信了
大颗粒可以用SEM ，有时候用高倍电子显微镜就能观测、拍照
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对自己好一点，因为一辈子不长；对他人好一点，因为下辈子不一定遇到。
4楼2009-05-17 19:49:09
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feijigong

铁杆木虫 (职业作家)
请楼主代扣3金币给4楼的兄弟。谢谢讨论。显微镜是可以进行拍照，不过我必须要得到确定的粒度分布，所以不太很适合。
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5楼2009-05-17 20:07:42
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fww6699621

木虫 (著名写手)
★
kqy920(金币+1,VIP+0):xx 5-18 16:05
对于粒径分布太广的样品，仅仅通过激光粒度仪测试来确定分布恐怕难以成功
因为分布太广的话，PDI 过大，仪器的分析会不准确，甚至给出错误的结论

建议楼主对样品进行分离或分级
用沉降、过滤、离心将样品分区间的分离，计算各个区间的百分比，对于大粒径的区间用显微计算，小粒径区间就可以用激光粒度仪
，然后在再将各个结果通过统计学整合，
呵呵，小小建议，就是一切太麻烦
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6楼2009-05-18 10:27:36
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feijigong

铁杆木虫 (职业作家)
看来只能这样了。谢谢啊。
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7楼2009-05-18 11:36:28
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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)
显微镜拍照尺寸也是有问题的。。。用液体分散试试
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风雨一杯酒，江山百年心
8楼2009-05-18 14:27:44
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
kqy920(金币+1,VIP+0):xx 5-18 16:05
不懂这种粒度仪，你应该用之前先了解他的基本原理。
对于马尔文的，都是在液体里面利用布朗运动来测量，如果存在粒子沉降的话，系统默认为布朗运动，所以结果就不可靠了。
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9楼2009-05-18 14:35:10
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muye2000

金虫 (小有名气)
马尔文的mastersizer是有一个超声装置，加上不断循环样品来测的，不知道你那个装置什么样的。
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10楼2009-05-18 14:44:21
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