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shiminyu

银虫 (初入文坛)

[交流] 求助 TiO2的XPS结合能和峰的问题分析!急~

XPS图谱中,
1.峰高代表什么?受什么因素的影响?
2.峰宽代表什么?受什么因素的影响?
2.同一个元素的结合能有变化的时候,往高能谱方向移动说明了什么?往低能谱方向移动又说明了什么?

--------------
实例:
我的样品有3个,都是TiO2,发现其中混有别的物质。分别都做了XPS。
A 的物质含量  O1s   C1s    Ti2p   另外 Na1s 2.3%     金红石相(XRD的结果)
B的物质含量  C1s  O1s    Ti2p                       金红石和锐钛矿混晶(XRD的结果)
C的物质含量  C1s   O1s    Ti2p  另外 Fe2p 0.4%     锐钛矿(XRD的结果)
(XRD的结果)得到的 Ti 的结合能依次是 A             O1s的结合能依次是 A ------
根据这个能谱,有没有可能 存在下列情况:
A  中可能存在 Ti-O-Na
B 中是完全的 Ti-O-Ti
C中有 Ti-O-Fe
Ti 的结合能 A 可是O1s的结合能又是 A
无论是 Ti 的还是 O1s 的三个样品的峰拟合,发现峰高有明显变化。峰高C 要是峰高代表峰强度的话。那峰大小表示什么呢?样品A的结合能最低,可是峰是最高的。

--------对XPS不是很了解。希望高手帮我指点下。不甚感激,谢谢!
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)

还是建议看基本的XPS原理来得快
2楼2009-05-17 09:10:34
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)

另外,具体情况需要具体分析,你是最明白自己干的什么的
你的签名说的很对
3楼2009-05-17 09:11:42
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murt

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助!! 5-17 14:27
shiminyu(金币+5,VIP+0): 5-17 21:58
1. 峰高越高说明元素的XPS信号越强。也就是担载量大,或者是分散的更好。
2. 峰宽变宽一般是由于元素的物种增多等造成的。例如TiO2部分还原后XPS峰是会变宽的。
3. 一般来说,BE发生位移是由于元素的价态变化引起的。价态高BE向高位移。
4楼2009-05-17 14:11:27
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 5-18 22:54
引用回帖:
Originally posted by murt at 2009-5-17 14:11:
1. 峰高越高说明元素的XPS信号越强。也就是担载量大,或者是分散的更好。

~~先要明白XPS是表面灵敏的分析工具,测定的只是表面数个原子层的元素信息,与担载量和分散没有必然联系,受表面偏析和表面吸附物的影响很大
引用回帖:
2. 峰宽变宽一般是由于元素的物种增多等造成的。例如TiO2部分还原后XPS峰是会变宽的。

~~峰宽主要与同一元素不同化学环境有关,包括价态变化都可以看成是元素化学环境的变化


上面的内容在教科书或专业书籍里一般都有。从催化或化学的观点讲,XPS一般比较多的讨论元素的化学环境对其结合能的影响

[ Last edited by yucc on 2009-5-17 at 22:28 ]
5楼2009-05-17 22:23:24
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weizhentao15323

金虫 (正式写手)

个人觉得,XPS的峰如果不好那肯定存在多个峰拟合的问题,如果你的是单一峰,那么不可能出现Ti-O-Na等键。而且影响BE最大的是价钛和化学环境,如果一个原子的化学环境改变,那么它的BE也会改变,建议你看相类似的文献,现在XPS可以说到处可见。
6楼2009-05-18 09:47:55
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murt

木虫 (小有名气)

★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 5-18 14:47
引用回帖:
Originally posted by yucc at 2009-5-17 22:23:

~~先要明白XPS是表面灵敏的分析工具,测定的只是表面数个原子层的元素信息,与担载量和分散没有必然联系,受表面偏析和表面吸附物的影响很大

~~峰宽主要与同一元素不同化学环境有关,包括价态变化都可以 ...

reply:
1. 担载量为1%和10%的两个样品XPS信号强度会一样么?再如担载量同为10% 的样品平均粒径为1nm的和平均粒径为100nm的样品XPS信号强度会一样么?

2. 概括的来说,峰宽主要受初态效应和终态效应的影响,当然也受自然线宽,谱仪等众多方面影响。但是对于催化剂分析来说一般需要考虑初、终态效应对其半高宽的影响。具体来说也就是元素的价态,甚至是粒子大小都会对半高宽和BE有很大影响。
7楼2009-05-18 10:43:27
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 5-18 19:54
呵呵,看来我需要多说两句,以免误解。

对于XPS的认识,我个人更多是基于XPS原理、自己的经验以及对固体材料表面性质的理解来讲的,如果没有这些基础单纯讲负载量和分散什么的会有较大的偏差的。大家做XPS的时候经常观察到很强的C1s,对于金属材料可以经常观察到较强的O1s,而自己明明没有负载含碳或含氧的组分,我认为这些都是吸附(或偏析)的典型例子,所有我会说上面的观点。另外XPS的基本原理需要和自己研究的具体对象结合起来分析,否则也难以得到正确的结果。

即使同样的样品,角分辨也可以看到元素分布会有很大差别,这是不同元素在表面数层分布不同的体现。这些都是我强调XPS是表面数层灵敏的原因。
8楼2009-05-18 19:30:12
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