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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助 TiO2的XPS结合能和峰的问题分析！急~
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shiminyu

银虫 (初入文坛)

[交流] 求助 TiO2的XPS结合能和峰的问题分析！急~

XPS图谱中，
1.峰高代表什么？受什么因素的影响？
2.峰宽代表什么？受什么因素的影响？
2.同一个元素的结合能有变化的时候，往高能谱方向移动说明了什么？往低能谱方向移动又说明了什么？

--------------
实例：
我的样品有3个，都是TiO2，发现其中混有别的物质。分别都做了XPS。
A 的物质含量  O1s   C1s    Ti2p   另外 Na1s 2.3%     金红石相（XRD的结果）
B的物质含量  C1s  O1s    Ti2p                       金红石和锐钛矿混晶（XRD的结果）
C的物质含量  C1s   O1s    Ti2p  另外 Fe2p 0.4%     锐钛矿（XRD的结果）
（XRD的结果）得到的 Ti 的结合能依次是 A             O1s的结合能依次是 A ------
根据这个能谱，有没有可能 存在下列情况：
A  中可能存在 Ti-O-Na
B 中是完全的 Ti-O-Ti
C中有 Ti-O-Fe
Ti 的结合能 A 可是O1s的结合能又是 A
无论是 Ti 的还是 O1s 的三个样品的峰拟合，发现峰高有明显变化。峰高C 要是峰高代表峰强度的话。那峰大小表示什么呢？样品A的结合能最低，可是峰是最高的。

--------对XPS不是很了解。希望高手帮我指点下。不甚感激，谢谢！
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1楼 2009-05-17 01:12:43
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
还是建议看基本的XPS原理来得快
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2楼2009-05-17 09:10:34
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
另外，具体情况需要具体分析，你是最明白自己干的什么的
你的签名说的很对
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3楼2009-05-17 09:11:42
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murt

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助！！ 5-17 14:27
shiminyu(金币+5,VIP+0): 5-17 21:58
1. 峰高越高说明元素的XPS信号越强。也就是担载量大，或者是分散的更好。
2. 峰宽变宽一般是由于元素的物种增多等造成的。例如TiO2部分还原后XPS峰是会变宽的。
3. 一般来说，BE发生位移是由于元素的价态变化引起的。价态高BE向高位移。
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4楼2009-05-17 14:11:27
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 5-18 22:54
引用回帖:
Originally posted by murt at 2009-5-17 14:11:
1. 峰高越高说明元素的XPS信号越强。也就是担载量大，或者是分散的更好。

～～先要明白XPS是表面灵敏的分析工具，测定的只是表面数个原子层的元素信息，与担载量和分散没有必然联系，受表面偏析和表面吸附物的影响很大
引用回帖:
2. 峰宽变宽一般是由于元素的物种增多等造成的。例如TiO2部分还原后XPS峰是会变宽的。

～～峰宽主要与同一元素不同化学环境有关，包括价态变化都可以看成是元素化学环境的变化


上面的内容在教科书或专业书籍里一般都有。从催化或化学的观点讲，XPS一般比较多的讨论元素的化学环境对其结合能的影响

[ Last edited by yucc on 2009-5-17 at 22:28 ]
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5楼2009-05-17 22:23:24
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weizhentao15323

金虫 (正式写手)
个人觉得，XPS的峰如果不好那肯定存在多个峰拟合的问题，如果你的是单一峰，那么不可能出现Ti-O-Na等键。而且影响BE最大的是价钛和化学环境，如果一个原子的化学环境改变，那么它的BE也会改变，建议你看相类似的文献，现在XPS可以说到处可见。
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6楼2009-05-18 09:47:55
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murt

木虫 (小有名气)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-18 14:47
引用回帖:
Originally posted by yucc at 2009-5-17 22:23:

～～先要明白XPS是表面灵敏的分析工具，测定的只是表面数个原子层的元素信息，与担载量和分散没有必然联系，受表面偏析和表面吸附物的影响很大

～～峰宽主要与同一元素不同化学环境有关，包括价态变化都可以 ...

reply:
1. 担载量为1%和10%的两个样品XPS信号强度会一样么？再如担载量同为10% 的样品平均粒径为1nm的和平均粒径为100nm的样品XPS信号强度会一样么？

2. 概括的来说，峰宽主要受初态效应和终态效应的影响，当然也受自然线宽，谱仪等众多方面影响。但是对于催化剂分析来说一般需要考虑初、终态效应对其半高宽的影响。具体来说也就是元素的价态，甚至是粒子大小都会对半高宽和BE有很大影响。
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7楼2009-05-18 10:43:27
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-18 19:54
呵呵，看来我需要多说两句，以免误解。

对于XPS的认识，我个人更多是基于XPS原理、自己的经验以及对固体材料表面性质的理解来讲的，如果没有这些基础单纯讲负载量和分散什么的会有较大的偏差的。大家做XPS的时候经常观察到很强的C1s，对于金属材料可以经常观察到较强的O1s，而自己明明没有负载含碳或含氧的组分，我认为这些都是吸附(或偏析)的典型例子，所有我会说上面的观点。另外XPS的基本原理需要和自己研究的具体对象结合起来分析，否则也难以得到正确的结果。

即使同样的样品，角分辨也可以看到元素分布会有很大差别，这是不同元素在表面数层分布不同的体现。这些都是我强调XPS是表面数层灵敏的原因。
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8楼2009-05-18 19:30:12
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