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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】请教按照文献合成的磁纳米粒子是Fe2O3还是Fe3O4

四氧化三铁磁纳米粒子的合成方法很多。许多都是采用化学共沉淀的方法。即将氯化亚铁和三氯化铁溶液进行混合,在碱性条件下共沉淀反应所得。我今天看到一篇文献:作者先向三氯化铁水溶液加入氨水,超声使其形成胶体。然后加入氯化亚铁溶液,接着超声很短时间,再次加入大量氨水,此时溶液变成黑色。在外磁场的作用下分离,洗涤等步骤。作者在后文中将合成的纳米粒子都写成γ-Fe2O3,闭口不提他是Fe3O4,也没说为什么,请问各位,他这样合成的究竟是γ-Fe2O3还是Fe3O4纳米粒子啊?由于文件太大,无法上传!
该文献为Bioconjugate Chem. 2008, 19, 740–750
标题为:Poly(L-lysine)-Modified Iron Oxide Nanoparticles for Stem Cell Labeling
作者:Michal Babicˇ,†,‡ Daniel Horák,*,†,‡ Miroslava Trchová,† Pavla Jendelová,‡,§ Katerˇina Glogarová,§ Petr Lesný,‡,§
Vít Herynek,‡,| Milan Hájek,‡,| and Eva Syková‡,§
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e-chenm

铁杆木虫 (职业作家)

美的让你揪心,恨我吧

wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复!但是一般说的磁纳米粒子都是四氧化三铁! 5-17 09:49
popsheng(金币-1,VIP+0):有些胡扯了吧 5-19 07:49
如果采用磁场分离的话,得到的应该是γ-Fe2O3
整天开会多开心啊-----happy天使
2楼2009-05-17 06:25:48
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bern

铁杆木虫 (著名写手)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复,好像在我们整个省都没有穆斯堡尔谱!我们是分析化学专业的,偏应用这一块,没办法在表征哪一块做太多的东西! 5-17 09:45
如果有穆斯堡尔谱仪,可以用那个测,很好区分。

如果没有,可以用测个热重,四氧化三铁被氧化会增重,再加个EDS分析,看一下铁氧的比例。
3楼2009-05-17 08:41:06
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e-chenm

铁杆木虫 (职业作家)

美的让你揪心,恨我吧

"但是一般说的磁纳米粒子都是四氧化三铁!"
那就看你想要分离开的那个部分了
整天开会多开心啊-----happy天使
4楼2009-05-18 00:45:32
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swws16

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
gshsheng(金币+1,VIP+0): 5-18 07:36
wjgsunny(金币+3,VIP+0):牛人啊!谢谢回复! 5-20 10:02
应该不是Fe3O4,因为制备Fe3O4,二价铁的配比一般是三价铁的1.5~2倍,再者文献中后面他有加入次氯酸钠 氧化,应该都是三价铁了
5楼2009-05-18 01:48:41
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qiuguizi

铁虫 (小有名气)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 5-20 10:15
请教一下,为什么制备Fe3O4二价铁的配比一般是三价铁的1.5~2倍?
6楼2009-05-18 20:23:26
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swws16

木虫 (小有名气)

★ ★
wjgsunny(金币+2,VIP+0):谢谢回复! 5-20 10:16
引用回帖:
Originally posted by qiuguizi at 2009-5-18 20:23:
请教一下,为什么制备Fe3O4二价铁的配比一般是三价铁的1.5~2倍?

Fe3O4理论的Fe2+, Fe3+的配比是1:2,但是在共沉淀法制备过程中,Fe2+极易容易氧化,因此要适当的提高Fe2+的比例,而具体的比例也取决与你的设备的密封,通N2等..
7楼2009-05-19 00:32:52
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xrh661298

木虫 (职业作家)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢回复!但是据我所知,XRD好像无法鉴别Fe3O4还是Fe2O3 5-20 10:17
Fe3O4是黑色,Fe2O3 是红棕色,两者混合是棕褐色,XRD是比较权威的鉴定方法。
8楼2009-05-19 02:01:22
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nikyabc

金虫 (小有名气)

★ ★
wjgsunny(金币+2,VIP+0):谢谢回复! 5-20 10:17
XRD很难区分Fe3O4与γ-Fe2O3,因为二者谱图几乎一致。
要区分,需要穆谱或拉曼,最好是穆谱!
9楼2009-05-19 04:46:48
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GrasaVampiro

专家顾问 (职业作家)

微信XGBerlin

优秀版主


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 5-20 10:18
同意楼上的,xrd几乎无法区分
有人用拉曼测过了吗?
从此不问江湖事
10楼2009-05-19 07:17:17
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