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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】请教按照文献合成的磁纳米粒子是Fe2O3还是Fe3O4
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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】请教按照文献合成的磁纳米粒子是Fe2O3还是Fe3O4

四氧化三铁磁纳米粒子的合成方法很多。许多都是采用化学共沉淀的方法。即将氯化亚铁和三氯化铁溶液进行混合，在碱性条件下共沉淀反应所得。我今天看到一篇文献：作者先向三氯化铁水溶液加入氨水，超声使其形成胶体。然后加入氯化亚铁溶液，接着超声很短时间，再次加入大量氨水，此时溶液变成黑色。在外磁场的作用下分离，洗涤等步骤。作者在后文中将合成的纳米粒子都写成γ-Fe2O3，闭口不提他是Fe3O4，也没说为什么，请问各位，他这样合成的究竟是γ-Fe2O3还是Fe3O4纳米粒子啊？由于文件太大，无法上传！
该文献为Bioconjugate Chem. 2008, 19, 740–750
标题为：Poly(L-lysine)-Modified Iron Oxide Nanoparticles for Stem Cell Labeling
作者：Michal Babicˇ,†,‡ Daniel Horák,*,†,‡ Miroslava Trchová,† Pavla Jendelová,‡,§ Katerˇina Glogarová,§ Petr Lesný,‡,§
Vít Herynek,‡,| Milan Hájek,‡,| and Eva Syková‡,§
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1楼 2009-05-16 23:33:35
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e-chenm

铁杆木虫 (职业作家)

美的让你揪心，恨我吧
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复！但是一般说的磁纳米粒子都是四氧化三铁！ 5-17 09:49
popsheng(金币-1,VIP+0):有些胡扯了吧 5-19 07:49
如果采用磁场分离的话，得到的应该是γ-Fe2O3
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整天开会多开心啊-----happy天使
2楼2009-05-17 06:25:48
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bern

铁杆木虫 (著名写手)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复，好像在我们整个省都没有穆斯堡尔谱！我们是分析化学专业的，偏应用这一块，没办法在表征哪一块做太多的东西！ 5-17 09:45
如果有穆斯堡尔谱仪，可以用那个测，很好区分。

如果没有，可以用测个热重，四氧化三铁被氧化会增重，再加个EDS分析，看一下铁氧的比例。
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3楼2009-05-17 08:41:06
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e-chenm

铁杆木虫 (职业作家)

美的让你揪心，恨我吧
"但是一般说的磁纳米粒子都是四氧化三铁！"
那就看你想要分离开的那个部分了
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整天开会多开心啊-----happy天使
4楼2009-05-18 00:45:32
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swws16

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
gshsheng(金币+1,VIP+0): 5-18 07:36
wjgsunny(金币+3,VIP+0):牛人啊！谢谢回复！ 5-20 10:02
应该不是Fe3O4，因为制备Fe3O4,二价铁的配比一般是三价铁的1.5～2倍，再者文献中后面他有加入次氯酸钠 氧化，应该都是三价铁了
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5楼2009-05-18 01:48:41
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qiuguizi

铁虫 (小有名气)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 5-20 10:15
请教一下，为什么制备Fe3O4二价铁的配比一般是三价铁的1.5～2倍？
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6楼2009-05-18 20:23:26
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swws16

木虫 (小有名气)
★ ★
wjgsunny(金币+2,VIP+0):谢谢回复！ 5-20 10:16
引用回帖:
Originally posted by qiuguizi at 2009-5-18 20:23:
请教一下，为什么制备Fe3O4二价铁的配比一般是三价铁的1.5～2倍？

Fe3O4理论的Fe2+, Fe3+的配比是1：2，但是在共沉淀法制备过程中，Fe2+极易容易氧化，因此要适当的提高Fe2+的比例，而具体的比例也取决与你的设备的密封，通N2等..
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7楼2009-05-19 00:32:52
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xrh661298

木虫 (职业作家)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢回复！但是据我所知，XRD好像无法鉴别Fe3O4还是Fe2O3 5-20 10:17
Fe3O4是黑色，Fe2O3 是红棕色，两者混合是棕褐色，XRD是比较权威的鉴定方法。
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8楼2009-05-19 02:01:22
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nikyabc

金虫 (小有名气)
★ ★
wjgsunny(金币+2,VIP+0):谢谢回复！ 5-20 10:17
XRD很难区分Fe3O4与γ-Fe2O3，因为二者谱图几乎一致。
要区分，需要穆谱或拉曼，最好是穆谱！
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9楼2009-05-19 04:46:48
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GrasaVampiro

专家顾问 (职业作家)

微信XGBerlin

优秀版主
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 5-20 10:18
同意楼上的，xrd几乎无法区分
有人用拉曼测过了吗？
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从此不问江湖事
10楼2009-05-19 07:17:17
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