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sjjm

银虫 (小有名气)

[交流] 金的平均粒径小于5nm,XRD 一定不出峰吗?

金的平均粒径小于5nm,XRD 一定不出峰吗?
自己制备的Au/C的平均粒径用TEM表征,平均粒径为3nm, XRD上却有明显Au衍射峰。两者之间是否有矛盾?
个人感觉,TEM表征随机性较大,由于用于观测的样品量太少,可能催化剂的某些颗粒中金的粒径较小,有些地方较大,但是据我所知TEM却是金催化粒径的表征的主要方法。如果TEM和XRD表征均放于论文中,应对粒径作何解释啊?请高人指点,谢谢!
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bei10

新虫 (小有名气)

跟着等起,期待高手解惑!
2楼2009-05-16 18:26:10
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

Aud含量太少了吧,应该出峰啊
3楼2009-05-16 19:01:20
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 5-16 20:38
可以试一下增加管电流!通常都是40mA,增加到100后,可能会明显一些!
或者把你的样品高温处理一下,结晶好一些!
4楼2009-05-16 19:58:45
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lemontree

铜虫 (小有名气)


催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 5-16 20:39
XRD应该出峰,负载量1wt%以下不好说,大于2wt%肯定有峰,看峰的宽化程度,根据谢勒公式算算平均grain size,一般比TEM上算的平均粒径小。
5楼2009-05-16 20:08:54
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lemontree

铜虫 (小有名气)

XRD算的时候别忘了扣除仪器宽化
6楼2009-05-16 20:11:44
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)

TEM是直观“看到”“颗粒”直径,XRD是半定量计算”晶粒“大小。如果还不明白的话,请学习电镜和XRD的基础知识吧
7楼2009-05-16 21:43:14
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yunbao226

金虫 (正式写手)


zouzhq(金币+1,VIP+0):这位虫友很热心啊,自己的文章都推荐出来了,鼓励鼓励! 5-17 13:55
我也是做Au的,TEM测出的金粒径在5nm左右,XRD中依然会有明显的衍射峰;其次,我觉得XRD的峰与金的负载量关系很大,再者,我们观察的TEM图的粒径其实都具有一定得片面性,我们写文章时总希望把粒径较小且有金粒子的TEM列出来,这样把TEM图和XRD均列于论文中不会有问题的,楼主可以看一下我刚发的论文: International Journal of Hydrogen Energy 34 (2009) 3743–3754
创新科研,推进转化,广交朋友!
8楼2009-05-16 22:00:54
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haoshunli

铁杆木虫 (著名写手)

XRD检测时有下限的不是说任何含量都可以检测出来
粒径大小TEM可以直观的标示出来就行了
9楼2009-05-16 22:21:34
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