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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 金的平均粒径小于5nm，XRD 一定不出峰吗？
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sjjm

银虫 (小有名气)

[交流] 金的平均粒径小于5nm，XRD 一定不出峰吗？

金的平均粒径小于5nm，XRD 一定不出峰吗？
自己制备的Au/C的平均粒径用TEM表征，平均粒径为3nm， XRD上却有明显Au衍射峰。两者之间是否有矛盾？
个人感觉，TEM表征随机性较大，由于用于观测的样品量太少，可能催化剂的某些颗粒中金的粒径较小，有些地方较大，但是据我所知TEM却是金催化粒径的表征的主要方法。如果TEM和XRD表征均放于论文中，应对粒径作何解释啊？请高人指点，谢谢！
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1楼 2009-05-16 15:19:39
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bei10

新虫 (小有名气)
跟着等起，期待高手解惑！
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2楼2009-05-16 18:26:10
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主
Aud含量太少了吧，应该出峰啊
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3楼2009-05-16 19:01:20
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-16 20:38
可以试一下增加管电流！通常都是40mA，增加到100后，可能会明显一些！
或者把你的样品高温处理一下，结晶好一些！
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4楼2009-05-16 19:58:45
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lemontree

铜虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-16 20:39
XRD应该出峰，负载量1wt%以下不好说，大于2wt%肯定有峰，看峰的宽化程度，根据谢勒公式算算平均grain size，一般比TEM上算的平均粒径小。
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5楼2009-05-16 20:08:54
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lemontree

铜虫 (小有名气)
XRD算的时候别忘了扣除仪器宽化
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6楼2009-05-16 20:11:44
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
TEM是直观“看到”“颗粒”直径，XRD是半定量计算”晶粒“大小。如果还不明白的话，请学习电镜和XRD的基础知识吧
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7楼2009-05-16 21:43:14
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yunbao226

金虫 (正式写手)
★
zouzhq(金币+1,VIP+0):这位虫友很热心啊，自己的文章都推荐出来了，鼓励鼓励！ 5-17 13:55
我也是做Au的，TEM测出的金粒径在5nm左右，XRD中依然会有明显的衍射峰;其次，我觉得XRD的峰与金的负载量关系很大，再者，我们观察的TEM图的粒径其实都具有一定得片面性，我们写文章时总希望把粒径较小且有金粒子的TEM列出来，这样把TEM图和XRD均列于论文中不会有问题的，楼主可以看一下我刚发的论文: International Journal of Hydrogen Energy 34 (2009) 3743–3754
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创新科研，推进转化，广交朋友！
8楼2009-05-16 22:00:54
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haoshunli

铁杆木虫 (著名写手)
XRD检测时有下限的不是说任何含量都可以检测出来
粒径大小TEM可以直观的标示出来就行了
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9楼2009-05-16 22:21:34
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