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shaochun2355

金虫 (小有名气)

[交流] 求日文翻译-实验步骤

严谨对待科学,谢谢

[ Last edited by shaochun2355 on 2009-5-16 at 12:42 ]

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心想事成
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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)

给你译了

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shaochun2355(金币+20,VIP+0):闫兄,看来我没你是不行了~~小木虫缺你这种人也就没意思了 5-16 20:09
3,5-二氯-4-乙氧甲酰基-1-甲基吡唑的合成

8.8克3,5-二氨-4-乙氧甲酰基-1-甲基吡唑溶于100ml浓盐酸,在-15~-20℃滴加由8.8克亚硝酸钠与20ml水配成溶液,重氮化,向重氮盐溶液中加入36克五水硫酸铜,滴加由28克氯化钠与100ml水配成溶液,滴完后,升温到50℃,搅拌15分钟,加入少量氯化亚铜,反应完毕后,向反应液加入足量水,用氯彷萃取,水洗、干燥,蒸出溶剂,得到10克粗品,

例1
3-氯-4-乙氧甲酰基-5-巯基-1-甲基吡唑的合成

加入5.1克3,5-二氯-4-乙氧甲酰基-1-甲基吡唑,4.6克70%硫氢化钠以及20ml二甲基甲酰胺,升温到80℃,搅拌2小时,反应完毕,加入足量水,用浓盐酸中和到酸性,析出结晶,过滤,干燥,得到5克粗品,用二甲基甲酰胺洗净,得到4.6克纯的产物。熔点:66-67℃,收率91%。

例4

3-氯-4-甲氧甲酰基-5-巯基-1-甲基吡唑的合成

用6.3克3,5-二氯-4-甲氧甲酰基-1-甲基吡唑代替3,5-二氯-4-乙氧甲酰基-1-甲基吡唑,其它与例1相同,得到5.6克目标产物。熔点:87-89℃,收率90%。
2楼2009-05-16 17:49:54
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