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shaochun2355金虫 (小有名气)
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严谨对待科学，谢谢 [ Last edited by shaochun2355 on 2009-5-16 at 12:42 ] |
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mnbbnm123
铁杆木虫 (正式写手)
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给你译了
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shaochun2355(金币+20,VIP+0):闫兄，看来我没你是不行了~~小木虫缺你这种人也就没意思了 5-16 20:09
shaochun2355(金币+20,VIP+0):闫兄，看来我没你是不行了~~小木虫缺你这种人也就没意思了 5-16 20:09
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3,5-二氯-4-乙氧甲酰基-1-甲基吡唑的合成 8.8克3,5-二氨-4-乙氧甲酰基-1-甲基吡唑溶于100ml浓盐酸，在-15～-20℃滴加由8.8克亚硝酸钠与20ml水配成溶液，重氮化，向重氮盐溶液中加入36克五水硫酸铜，滴加由28克氯化钠与100ml水配成溶液，滴完后，升温到50℃，搅拌15分钟，加入少量氯化亚铜，反应完毕后，向反应液加入足量水，用氯彷萃取，水洗、干燥，蒸出溶剂，得到10克粗品， 例1 3-氯-4-乙氧甲酰基-5-巯基-1-甲基吡唑的合成 加入5.1克3,5-二氯-4-乙氧甲酰基-1-甲基吡唑，4.6克70%硫氢化钠以及20ml二甲基甲酰胺，升温到80℃，搅拌2小时，反应完毕，加入足量水，用浓盐酸中和到酸性，析出结晶，过滤，干燥，得到5克粗品，用二甲基甲酰胺洗净，得到4.6克纯的产物。熔点：66-67℃，收率91%。 例4 3-氯-4-甲氧甲酰基-5-巯基-1-甲基吡唑的合成 用6.3克3,5-二氯-4-甲氧甲酰基-1-甲基吡唑代替3,5-二氯-4-乙氧甲酰基-1-甲基吡唑，其它与例1相同，得到5.6克目标产物。熔点：87-89℃，收率90%。 |
2楼2009-05-16 17:49:54
