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请教高人指点!测定液体甲硫醇标品时遇到的问题!!
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| 我的实验要测定甲硫醇,但是买的标品是甲硫醇钠粉末,要用ph=1的盐酸溶液溶解甲硫醇钠粉末反应生成甲硫醇,得到标品储备液(理论上是这样的,不知道合适不),再稀释得到工作液用顶空法萃取,进GC-FPD检测,一直的问题是测到的甲硫醇的色谱峰很不稳定,平行试验,有时色谱峰大的很,超出检测限,有时色谱峰很小,我同时测定DMS等样品就不会出现这种情况!!不知道是什么原因,我猜测是顶空时甲硫醇样品吸附在顶空瓶内壁上了,造成每次萃取的量不稳定,只是猜测,不知道还有什么原因吗,那位高人指点下啊!!!!感激不尽啊! |
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