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dryyly

银虫 (初入文坛)

[交流] 请教高人指点!测定液体甲硫醇标品时遇到的问题!!

我的实验要测定甲硫醇,但是买的标品是甲硫醇钠粉末,要用ph=1的盐酸溶液溶解甲硫醇钠粉末反应生成甲硫醇,得到标品储备液(理论上是这样的,不知道合适不),再稀释得到工作液用顶空法萃取,进GC-FPD检测,一直的问题是测到的甲硫醇的色谱峰很不稳定,平行试验,有时色谱峰大的很,超出检测限,有时色谱峰很小,我同时测定DMS等样品就不会出现这种情况!!不知道是什么原因,我猜测是顶空时甲硫醇样品吸附在顶空瓶内壁上了,造成每次萃取的量不稳定,只是猜测,不知道还有什么原因吗,那位高人指点下啊!!!!感激不尽啊!

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gopingwater

路过,顶贴,祝好运~
2楼2009-05-16 10:35:20
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haixing2008

荣誉版主 (文坛精英)

★ ★
dryyly(金币+2,VIP+0):麻烦请详细说下NaCl有什么影响啊!谢谢了!!! 5-16 10:39
会不会是NaCl的影响呢
平平淡淡才是真!
3楼2009-05-16 10:37:35
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haixing2008

荣誉版主 (文坛精英)

只是猜测而已,不过应该不会出现这个问题,不过每次的话Ph值会不会一直变动呢
平平淡淡才是真!
4楼2009-05-16 10:49:54
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dryyly

银虫 (初入文坛)

有没有人知道啊
5楼2009-05-16 12:14:10
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dryyly

银虫 (初入文坛)

哪位好心人帮帮忙指点一下呀!
6楼2009-05-25 09:17:17
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brights

木虫 (著名写手)

Let It Be

★ ★ ★
dryyly(金币+3,VIP+0):谢谢了 5-28 08:27
任何试验步骤多就会出现相应不确定的因素,导致测量结果不一致。“平行试验,有时色谱峰大的很,超出检测限,有时色谱峰很小”。这个结果就差别太大了!!!
鉴于楼主的情况建议购买标准溶液比较合适,应该有的仔细搜索一下吧,好运~
7楼2009-05-26 20:10:15
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brights

木虫 (著名写手)

Let It Be

我的是最佳答案了,你等吧,看看还有更好的?
8楼2009-05-28 23:38:53
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sukungenga

木虫 (小有名气)

分析工程师

★ ★ ★ ★ ★
dryyly(金币+5,VIP+0):谢谢!但是想问下,我的储备液是甲硫醇钠溶液,需要与酸溶液反应得到甲硫醇,怎么在碱性条件下与碘反应? 6-3 13:43
我建议你采用 这个测定方法,采用甲硫醇与碘在碱性条件下定量反应生成双硫醚的反应原理,建立了甲硫醇钠的定量分析方法。该方法方便易行、分析准确,实际应用取得了满意的结果
9楼2009-05-30 12:53:14
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dryyly

银虫 (初入文坛)

帮帮忙啊
10楼2009-06-10 21:41:24
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