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itysunshine

银虫 (小有名气)

[求助] 成品有关物质检测方法干扰问题 已有2人参与

固体制剂,仿制药,有关物质检测方法,空白溶液(乙腈:水40:60)在第一个色谱峰出峰位置略有干扰,准确说是LOQ浓度时可以完全分开,但限度浓度时则将前面的干扰包裹进去,该仿制药公示板里有句话(第一个色谱峰之前的峰都忽略不计),请问这种现象做方法学验证有问题吗?是否该继续下去?还是重新优化有关物质方法,将第一个色谱峰与干扰峰的分离度拉大?
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lzjhaoren

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
itysunshine: 金币+3, ★有帮助 2019-04-23 10:27:49
方法学验证时这个方法应该不行,比如准确度实验肯定过不了
我要这天再遮不住我眼;我要这地再埋不住我心;要这众生都明白我意;要那万佛都烟消云散
2楼2019-04-10 16:08:55
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itysunshine

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lzjhaoren at 2019-04-10 16:08:55
方法学验证时这个方法应该不行,比如准确度实验肯定过不了

我也是觉得不应该进行下去,但是直接领导却让我忽略,有点没有底气,毕竟是我在做不是她啊。后来有换了两台岛津的液相做,问题也是一样!还进了一针纯化水,也就是在3分钟(杂质出峰处)有很大一个峰,现在开始纠结会不会不是流动相的问题。之前一直以为是流动相配制用的试剂有问题,但是其实不是的,竟然是水,有解决的办法吗?
3楼2019-04-23 10:27:11
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lzjhaoren

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
itysunshine: 金币+1 2019-04-25 13:57:21
加个鬼峰捕集小柱
我要这天再遮不住我眼;我要这地再埋不住我心;要这众生都明白我意;要那万佛都烟消云散
4楼2019-04-23 13:05:48
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郏军建

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
itysunshine: 金币+1 2019-04-25 13:59:28
有没有可能这个未知峰是配样时产生的呢。如果样品是有羧酸或氨基,配成溶液后可能会产生未知小峰。
its better to burn out than to fade away
5楼2019-04-23 15:21:04
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

也许是水峰干扰,试一试用纯乙腈,做个对照看看。也许忽略是合理的
6楼2019-04-25 08:29:57
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itysunshine

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lzjhaoren at 2019-04-23 13:05:48
加个鬼峰捕集小柱

试过没有效果
7楼2019-04-25 13:57:07
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itysunshine

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 郏军建 at 2019-04-23 15:21:04
有没有可能这个未知峰是配样时产生的呢。如果样品是有羧酸或氨基,配成溶液后可能会产生未知小峰。

空白溶液,乙腈与水,还未进供试
8楼2019-04-25 13:58:17
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itysunshine

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2019-04-25 08:29:57
也许是水峰干扰,试一试用纯乙腈,做个对照看看。也许忽略是合理的

纯乙腈也不行,我的主成分有两个,用纯溶剂不合适
9楼2019-04-25 14:02:58
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