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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 成品有关物质检测方法干扰问题
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itysunshine

银虫 (小有名气)

[求助] 成品有关物质检测方法干扰问题 已有2人参与

固体制剂，仿制药，有关物质检测方法，空白溶液（乙腈：水40：60）在第一个色谱峰出峰位置略有干扰，准确说是LOQ浓度时可以完全分开，但限度浓度时则将前面的干扰包裹进去，该仿制药公示板里有句话（第一个色谱峰之前的峰都忽略不计），请问这种现象做方法学验证有问题吗？是否该继续下去？还是重新优化有关物质方法，将第一个色谱峰与干扰峰的分离度拉大？
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1楼 2019-04-04 10:56:22
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lzjhaoren

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
itysunshine: 金币+3, ★有帮助 2019-04-23 10:27:49
方法学验证时这个方法应该不行，比如准确度实验肯定过不了
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我要这天再遮不住我眼；我要这地再埋不住我心；要这众生都明白我意；要那万佛都烟消云散
2楼2019-04-10 16:08:55
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itysunshine

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lzjhaoren at 2019-04-10 16:08:55
方法学验证时这个方法应该不行，比如准确度实验肯定过不了

我也是觉得不应该进行下去，但是直接领导却让我忽略，有点没有底气，毕竟是我在做不是她啊。后来有换了两台岛津的液相做，问题也是一样！还进了一针纯化水，也就是在3分钟（杂质出峰处）有很大一个峰，现在开始纠结会不会不是流动相的问题。之前一直以为是流动相配制用的试剂有问题，但是其实不是的，竟然是水，有解决的办法吗？
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3楼2019-04-23 10:27:11
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lzjhaoren

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
itysunshine: 金币+1 2019-04-25 13:57:21
加个鬼峰捕集小柱
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我要这天再遮不住我眼；我要这地再埋不住我心；要这众生都明白我意；要那万佛都烟消云散
4楼2019-04-23 13:05:48
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郏军建

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
itysunshine: 金币+1 2019-04-25 13:59:28
有没有可能这个未知峰是配样时产生的呢。如果样品是有羧酸或氨基，配成溶液后可能会产生未知小峰。
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its better to burn out than to fade away
5楼2019-04-23 15:21:04
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
也许是水峰干扰，试一试用纯乙腈，做个对照看看。也许忽略是合理的
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6楼2019-04-25 08:29:57
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itysunshine

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lzjhaoren at 2019-04-23 13:05:48
加个鬼峰捕集小柱

试过没有效果
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7楼2019-04-25 13:57:07
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itysunshine

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 郏军建 at 2019-04-23 15:21:04
有没有可能这个未知峰是配样时产生的呢。如果样品是有羧酸或氨基，配成溶液后可能会产生未知小峰。

空白溶液，乙腈与水，还未进供试
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8楼2019-04-25 13:58:17
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itysunshine

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2019-04-25 08:29:57
也许是水峰干扰，试一试用纯乙腈，做个对照看看。也许忽略是合理的

纯乙腈也不行，我的主成分有两个，用纯溶剂不合适
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9楼2019-04-25 14:02:58
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