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deechue

新虫 (小有名气)

[交流] 水凝胶吸附材料的孔径,比表面积,孔容及孔隙率。 已有1人参与

采用滴制法制备球形水凝胶吸附材料,经冷冻干燥后使用FE-SEM观察其表面形貌并统计其孔径分布。
1,水凝胶表面孔分布在30 nm-5 um,集中分布于200-500 nm。BET测试结果为集中分布在0.4 nm,与电镜结果有较大出入。初步分析,可能原因为水凝胶虽具有多孔结构,但对氮气不具有吸附效果,因而无法正确评估其孔径分布范围。
问题: 这种情况下是否可以判断,BET法所得到的所有数据均不准确?
2,继续对水凝胶材料的孔径分布进行表征,采用压汞法对其进行测试分析。水凝胶材料不具备压汞所需抗压性,样品严重变形。无法获得实验结果。
问题:求表征水凝胶吸附材料孔径分布,比表面积,孔容积及孔隙率等相关理化参数的测定方法?

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qhzhu

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看到您的这个孔径分布,氮吸附法确定验不出准确的孔径分布数据的,因为这个孔径分布已到了氮吸附法的上限了。至于出现的那个4nm的孔,不有用,那个是用氮吸附法中的脱附线出的假峰。
按孔的范围,是合适用压汞,但压汞的高压确实可能会把样品压碎的,您提到的严重变形是根据实验结果得到的吗?如是有压汞结果的话,上个图我看看是什么情况,变形和有孔应可以看出区别来的。

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2楼2019-04-04 08:56:25
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deechue

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by qhzhu at 2019-04-04 08:56:25
看到您的这个孔径分布,氮吸附法确定验不出准确的孔径分布数据的,因为这个孔径分布已到了氮吸附法的上限了。至于出现的那个4nm的孔,不有用,那个是用氮吸附法中的脱附线出的假峰。
按孔的范围,是合适用压汞,但 ...

您是大神。是这样的,我制备的水凝胶吸附材料是高分子材料,具有很好的粘弹性,会发生形变,亲水,遇水溶胀。压汞压力最高可以到达几百兆pa,它会把我的小球压成像是一张纸(您可以想像一下足球没气了,然后您再压缩一下后的结果)。因为我的材料不是像岩石样品,或者金属那样刚性材料,他就像是泡泡糖,只是没有那么黏弹。这种情况下,高压不能压碎它,只能把它压的很扁很扁。压汞数据我现在暂时没有,测试是交给测试公司尝试的,不过这个状态应该是没错。因为之前不确定能不能测,所以就让他们拿去做一下试试。他们说样品变形很严重,我就知道应该是这样没错,我把你的回复给他们截图发过去。谢谢~

我看到一篇文献有用亚甲基蓝溶液吸附测比表面积的,所以算出来了。但是那个结果不知道准不准确,我后面还是会做测试验证一下。您觉得如果我把 BET氮气换成水蒸气可行性高吗?

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3楼2019-04-04 21:13:19
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