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zuotian5264

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请问,如果给定一个化合物的结构,想要检测它的纯度,怎么确定方法和条件?

请问,如果给定一个化合物的结构,想要检测它的纯度,怎么确定方法和条件?
新合成出来的化合物,怎么办?谢谢!
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inthesun

木虫 (正式写手)

用HPLC测定应该可以的吧
2楼2009-05-13 21:48:20
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zuotian5264

铜虫 (初入文坛)

关键问题是 不含双键 紫外能有吸收吗?如果没吸收,怎么办?
3楼2009-05-13 21:59:10
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leonard187

木虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 5-14 00:11
HPLC如果有类似RID的检测器是可以测定的,还有,波长调到210nm应该会有末端吸收吧。

打个HNMR也可以大致判断纯度,薄层扫描也可以计算含量。
燃烧的冰
4楼2009-05-13 22:22:28
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zinedine

新虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 5-14 00:11
HPLC 最常用,如果你觉得可能没有紫外吸收,你可以试试用蒸发光检测器,你也可以送个氢谱,根据已知结构推测哪些峰是杂质产生的,然后根据你样品中一个氢的积分面积来推算杂志所占的比例,挺简单的,今天老师还给我算来着,但算出来只是个大概。我这有篇蒸发光检测器的文章,不知道对你有没有用。elsd 说明书.doc
5楼2009-05-13 23:44:43
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pingyijian

金虫 (正式写手)


xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 5-14 14:34
GC可以啊,FID检测器,如果沸点高的没法做,还可以做衍生化的
6楼2009-05-14 09:33:43
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虫虫6270

铜虫 (小有名气)

可以用GC,或者用熔点仪测一下熔程
7楼2009-05-14 15:14:32
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leonard187

木虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢! 5-14 21:00
GC要求样品易于汽化,限制较高。
侧熔点貌似只能测个大概,而且取决于操作者的判断误差和仪器误差,个人认为作参考还可以。
燃烧的冰
8楼2009-05-14 18:02:08
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wuqicheng123

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言! 5-14 21:00
以上忽略了一个最简单的方法:就是点一块薄层板,如果不止一个点证明不纯,有条件的话用预制板效果更好
如果点板是一个点,还不放心的话就可以HPLC,只要有末端吸收,含量够大,UV也能检测出来,用乙腈:水洗脱剂可以排除溶剂的干扰,如果无紫外吸收可以用ELS检测器
9楼2009-05-14 18:27:02
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leonard187

木虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢补充! 5-15 01:19
引用回帖:
Originally posted by wuqicheng123 at 2009-5-14 18:27:
以上忽略了一个最简单的方法:就是点一块薄层板,如果不止一个点证明不纯,有条件的话用预制板效果更好
如果点板是一个点,还不放心的话就可以HPLC,只要有末端吸收,含量够大,UV也能检测出来,用乙腈:水洗脱剂可以排除 ...

补充一下,用TLC至少要两种展开系统(光改变组成溶剂的比例不行,还要改变溶剂),如果都是是单一半点,才可初步推测是纯化合物,但是不能定量。当然顺带做个TLC扫描也可以定量了。
燃烧的冰
10楼2009-05-15 00:10:39
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