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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请问，如果给定一个化合物的结构，想要检测它的纯度，怎么确定方法和条件？
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zuotian5264

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请问，如果给定一个化合物的结构，想要检测它的纯度，怎么确定方法和条件？

请问，如果给定一个化合物的结构，想要检测它的纯度，怎么确定方法和条件？
新合成出来的化合物，怎么办？谢谢！
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1楼 2009-05-13 21:45:07
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inthesun

木虫 (正式写手)
用HPLC测定应该可以的吧
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2楼2009-05-13 21:48:20
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zuotian5264

铜虫 (初入文坛)
关键问题是 不含双键 紫外能有吸收吗？如果没吸收，怎么办？
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3楼2009-05-13 21:59:10
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 5-14 00:11
HPLC如果有类似RID的检测器是可以测定的，还有，波长调到210nm应该会有末端吸收吧。

打个HNMR也可以大致判断纯度，薄层扫描也可以计算含量。
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燃烧的冰
4楼2009-05-13 22:22:28
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zinedine

新虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 5-14 00:11
HPLC 最常用，如果你觉得可能没有紫外吸收，你可以试试用蒸发光检测器，你也可以送个氢谱，根据已知结构推测哪些峰是杂质产生的，然后根据你样品中一个氢的积分面积来推算杂志所占的比例，挺简单的，今天老师还给我算来着，但算出来只是个大概。我这有篇蒸发光检测器的文章，不知道对你有没有用。elsd 说明书.doc
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5楼2009-05-13 23:44:43
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pingyijian

金虫 (正式写手)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3q 5-14 14:34
GC可以啊，FID检测器，如果沸点高的没法做，还可以做衍生化的
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6楼2009-05-14 09:33:43
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虫虫6270

铜虫 (小有名气)
可以用GC，或者用熔点仪测一下熔程
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7楼2009-05-14 15:14:32
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！ 5-14 21:00
GC要求样品易于汽化，限制较高。
侧熔点貌似只能测个大概，而且取决于操作者的判断误差和仪器误差，个人认为作参考还可以。
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燃烧的冰
8楼2009-05-14 18:02:08
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wuqicheng123

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言！ 5-14 21:00
以上忽略了一个最简单的方法:就是点一块薄层板,如果不止一个点证明不纯,有条件的话用预制板效果更好
如果点板是一个点,还不放心的话就可以HPLC,只要有末端吸收,含量够大,UV也能检测出来,用乙腈:水洗脱剂可以排除溶剂的干扰,如果无紫外吸收可以用ELS检测器
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9楼2009-05-14 18:27:02
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢补充！ 5-15 01:19
引用回帖:
Originally posted by wuqicheng123 at 2009-5-14 18:27:
以上忽略了一个最简单的方法:就是点一块薄层板,如果不止一个点证明不纯,有条件的话用预制板效果更好
如果点板是一个点,还不放心的话就可以HPLC,只要有末端吸收,含量够大,UV也能检测出来,用乙腈:水洗脱剂可以排除 ...

补充一下，用TLC至少要两种展开系统（光改变组成溶剂的比例不行，还要改变溶剂），如果都是是单一半点，才可初步推测是纯化合物，但是不能定量。当然顺带做个TLC扫描也可以定量了。
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燃烧的冰
10楼2009-05-15 00:10:39
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