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yalefield金虫 (文坛精英)
老汉一枚
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关于多晶型的问答
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X射线粉末衍射，由于存在衍射角度的偏差和样品各向异性等诸多因素，谱峰的位置、外形和强度等都会发生不同程度的变化，因此在进行图谱匹配时，要综合考虑上述影响。 对PDF的匹配最早采用“三强峰”预检索方法。由于谱峰相对强度自身可能存在误差，强度次序可能颠倒，因此，J. D. Hanawalt提出了“强峰轮转（Rotate strongest lines）法”，将未知物相Q与标准物相S的三个最强谱峰的d值分别进行比较。 W. Bigelow和J. V. Smith提出了另一种预检索方法，以国际粉末衍射标准联合会前主席W. Fink命名而称为Fink法，实际上是“八强峰”法。 比较衍射图谱，就和找熟人一样，长期以来就不是一个能完全靠程序解决的问题。 粉末衍射并非唯一的手段，还该做IR/Raman、热分析等。如果对样品组分还有怀疑，更应该做核磁和质谱等，进行成分确证。 能制备单晶当然很好。但是有时很难做，有时也没有必要。 由于各种测量因素的影响，整幅图谱的外貌会有比较大的变动。但一般而言，峰强主要受各向异性的影响，而峰位置还是比较稳定的。 举个不太恰当的例子。我从楼上、地平面和地下室看你的身高，可能有所不同。但是，你的体重不会改变。 特别应该指出的，是混合物相情况下，峰强的变化更是超乎想象。 [ Last edited by yalefield on 2009-5-13 at 18:55 ] |
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