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yalefield

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[交流] 关于多晶型的问答

引用回帖:

1. 分析药物多晶型的时候，最直接最常用的是XRPD，那么同一物质得到的两张粉末XRD图，符合什么条件才能说两者是同一晶型？通过专利和文献，我知道大家常用的是跟据前八强峰的2-theta角和晶面间距的比对。这样是不是判断标准呢？有没有原则性的，和更科学的标准呢？

X射线粉末衍射，由于存在衍射角度的偏差和样品各向异性等诸多因素，谱峰的位置、外形和强度等都会发生不同程度的变化，因此在进行图谱匹配时，要综合考虑上述影响。

对PDF的匹配最早采用“三强峰”预检索方法。由于谱峰相对强度自身可能存在误差，强度次序可能颠倒，因此，J. D. Hanawalt提出了“强峰轮转（Rotate strongest lines）法”，将未知物相Q与标准物相S的三个最强谱峰的d值分别进行比较。

W. Bigelow和J. V. Smith提出了另一种预检索方法，以国际粉末衍射标准联合会前主席W. Fink命名而称为Fink法，实际上是“八强峰”法。

比较衍射图谱，就和找熟人一样，长期以来就不是一个能完全靠程序解决的问题。

引用回帖:

2. 如果得到一个未知物的XRPD，那么怎么判断它是不是混合晶型呢？您有什么更好的办法吗？我知道的一种方法就是制备单晶，然后用单晶数据模拟XRPD，再跟实际粉末对比，如果完全相同就是单一相，否则是混合相。

粉末衍射并非唯一的手段，还该做IR/Raman、热分析等。如果对样品组分还有怀疑，更应该做核磁和质谱等，进行成分确证。

能制备单晶当然很好。但是有时很难做，有时也没有必要。

引用回帖:

3. 在实验中发现，同一物质作出来的两张或几张图谱，特征峰的位置基本可以对上，但是峰的强度却不相同，可能原来的最强峰在其它的图中变成了次强峰，我想问一下，XRPD的峰强度与实验中的哪些因素有影响？如果位置对上了，但是峰强度没有对上？两张图谱能不能算是同一晶型呢？

由于各种测量因素的影响，整幅图谱的外貌会有比较大的变动。但一般而言，峰强主要受各向异性的影响，而峰位置还是比较稳定的。

举个不太恰当的例子。我从楼上、地平面和地下室看你的身高，可能有所不同。但是，你的体重不会改变。

特别应该指出的，是混合物相情况下，峰强的变化更是超乎想象。

[ Last edited by yalefield on 2009-5-13 at 18:55 ]

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