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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 稀土有机配合物重结晶
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yuhenshui

新虫 (小有名气)

[交流] 稀土有机配合物重结晶

各位虫友，大家好!我做的是稀土有机配合物，用的是无水乙醇加热搅拌，配体溶于热的乙醇，微溶于冷的乙醇，等加热配体变澄清后，加到金属溶液中，刚开始澄清，过一段时间变浑浊。元素分析和金属离子检测都还行。可我做重结晶时，出来的晶体，检测不到金属离子，我用的是将配合物溶于DMSO中然后加一定量的水，不知道为什么。我开始怀疑是不是因为没配上呀 还是其他原因，郁闷之极，望各位虫友给指条门路，

[ Last edited by caocao4735 on 2009-5-13 at 16:34 ]
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1楼 2009-05-13 16:06:02
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tengchuqi

银虫 (小有名气)
稀土配合物？哎，真是同病相怜啊！
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做好自己该做的事情。
2楼2009-05-14 09:06:38
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phnphn

银虫 (小有名气)
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-14 12:22
你做的是β-二酮化合物配体吗,如果是你PH调到中性了没有,才能配位.
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daimi
3楼2009-05-14 10:33:21
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yuhenshui

新虫 (小有名气)
不是二酮，是一个烯醇基和酰胺基
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4楼2009-05-14 14:35:02
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yuhenshui

新虫 (小有名气)
还有，是不是如果pH值是中性的话，稀土会不会产生氢氧化物沉淀
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5楼2009-05-14 14:37:14
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nanjiao_12

铁杆木虫 (著名写手)

Patience
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-15 12:59
好像稀土配合物得需要pH值偏酸性啊？？我好像在文献上看到的，你试试把pH调低一点看看！
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坚持！
6楼2009-05-15 09:06:30
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xiangxiangnx

银虫 (小有名气)
配合物见水分解了
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7楼2009-05-18 19:09:36
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rchen

铜虫 (正式写手)
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-18 21:06
类似的现象，我在做论文的时候遇到过，ph 要在6-5 之间最好。推荐你用水热试试。
重结晶可能是配体析出。一定要注意调节ph 时不要发生沉淀
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8楼2009-05-18 19:24:22
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竹玉箫

木虫 (职业作家)

浪子风流，侠客潇洒，英雄悲壮
温度、PH值，参考文献试吧
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如浪子般风流似侠客般潇洒像英雄般悲壮
9楼2009-05-18 22:57:36
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tgzxzqj

铜虫 (正式写手)
DMSO 的配位能力是不是比配体的配位能力强，而把配体从配合物中打掉了啊！楼主需要考虑！
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进击的巨人
10楼2009-05-19 00:06:09
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